引言 左乙拉西坦的化學(xué)名稱為(S)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯 烷乙酰胺，是一種新型吡咯烷酮衍生物型抗癲癇藥物。左 乙拉西坦是20世紀(jì)90年代經(jīng)美國食品藥品管理局（FDA） 批準(zhǔn)應(yīng)用于臨床的一種新型抗癲癇藥物（antiepileptic drugs，AEDs），其結(jié)構(gòu)和作用機制均與已上市的其他抗 癲癇藥物不同，具有較強的抗癲癇作用[1,2]。四丁基溴化銨 是在左乙拉西坦的合成過程中作為相轉(zhuǎn)移催化劑使用；原 料藥的合成工藝準(zhǔn)則要求必須要嚴(yán)格控制其殘留量[3]。
測試條件 儀器： ThermoFisher ICS-900系統(tǒng)； 分析柱：IonPac SCS1(250×4 mm P/N: 061521） 保護柱：IonPac SCG1(50×4 mm P/N: 061523）； 柱溫：30 ℃； 流速：1.00 mL/min； 定量環(huán)：200 µL； 淋洗液：5 mmol/L MSA+35%乙腈（v:v）； 檢測方式：抑制型電導(dǎo)檢測器，ASRS 300型(4 mm) 電化學(xué)自再生抑制器，外接水電抑制，抑制器電流為 15 mA。
樣品前處理 稱取0.50 g（到0.1 mg）樣品到10 mL容量瓶 中，過0.22 µm濾膜后進樣分析。
結(jié)果和討論 色譜條件優(yōu)化 四丁基胺離子保留很強，在常規(guī)的CS12A的柱子上 很難沖洗出來，選擇柱容量較小的SCS1作為分析柱，在 3 mmol/L MSA的標(biāo)準(zhǔn)淋洗液條件下也很難沖洗出來， 后選擇在淋洗液中添加35%的乙腈作為改進劑，在該淋洗 液條件下，四丁基胺峰型好，保留時間卻到25分鐘才出 峰，且常規(guī)六種陽離子10分鐘之前都全部沖洗出來，基 本對四丁基胺的檢測無干擾，所以后選擇加大MSA的 濃度到5 mmol/L，四丁基胺根離子的出峰時間在16分鐘 左右。因為非抑制電導(dǎo)檢測淋洗液背景較高，噪音也大， 本身四丁基胺的響應(yīng)值就低，為了能到達檢測要求，嘗試 使用抑制電導(dǎo)的方式檢測，因為淋洗液中使用了35%的 有機溶劑改進劑；所以抑制器的抑制方式選擇外接水的 模式；終選擇5 mmol/L MSA+35%乙腈作為淋洗液，外 接水電抑制模式的電導(dǎo)檢測。在該條件下，200 µL的進樣 量，四丁基胺的檢出限可以做到8 µg/L，完夠滿足左 乙拉西坦中殘留的四丁基胺根離子的檢測要求。圖1是四 丁基胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖
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