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戴安離子對(duì)色譜-脈沖安培檢測(cè)小諾霉素等 氨基糖苷類(lèi)抗生素

閱讀:2309      發(fā)布時(shí)間:2018-5-9
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引言 硫酸小諾霉素屬氨基糖苷類(lèi)抗生素,是中國(guó)自主研發(fā)的抗生素新藥,被 中國(guó)藥典2010版收載,藥典所用分析方法為液相分離——蒸發(fā)光檢測(cè)器檢 測(cè)。但是蒸發(fā)光散射檢測(cè)器在靈敏度和定量方面存在不足,我們開(kāi)發(fā)了離子 對(duì)色譜分離-柱后衍生-安培檢測(cè)的方法,以提高雜質(zhì)的檢出程度,并制定新 的定量方法。

目前歐洲藥典測(cè)定慶大霉素等氨基糖苷類(lèi)抗生素采用的也是離子對(duì)色譜 分離柱后加堿衍生-安培檢測(cè)方法,在該方法條件下,慶大霉素的有關(guān)物質(zhì) 和四種主要組分的分離度良好,檢測(cè)的靈敏度大大提高。本文研究比對(duì)了檢 測(cè)小諾霉素的離子對(duì)色譜條件和檢測(cè)模式,進(jìn)一步優(yōu)化分離和衍生的色譜條 件,從分離度和靈敏度兩個(gè)方面的數(shù)據(jù)來(lái)看,離子對(duì)色譜分離-柱后加堿-安 培檢測(cè)方法都顯示了*性且淋洗液中鹽的濃度很高,適合用全peek材料的 離子色譜來(lái)分析。

測(cè)試條件 儀器:ICS-5000型離子色譜儀(Thermofisher,美 國(guó)):電化學(xué)檢測(cè)器,Au工作電極,Ti對(duì)電 極,pH/Ag/AgCl復(fù)合參比電極,Chromeleon 6.80 色譜工作站,AS自動(dòng)進(jìn)樣器; 色譜柱:Acclaim PA2 (3×150mm,4.6 µm) 流動(dòng)相:800 mmol/LNaAC(HAc調(diào)pH至5.0) +1mmol/L辛烷磺酸鈉+1%乙腈 流速:0.5mL/min 柱后加堿:0.5mL/min NaOH 檢測(cè)方式:脈沖安培檢測(cè),Au工作電極,pH/Ag/ AgCl參比電極模式,氨基酸六電位波 形,電位波形見(jiàn)下表。

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