簡(jiǎn)言：博醫(yī)康一直致力于小試、中試、生產(chǎn)型真空冷凍干燥設(shè)備的研發(fā)、生產(chǎn)。在長(zhǎng)期服務(wù)客戶的過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)廣大凍干機(jī)使用客戶對(duì)凍干的機(jī)理不了解，對(duì)制品的凍干工藝應(yīng)該如何摸索及優(yōu)化不知如何進(jìn)行。針對(duì)以上情況，特搜集整理部分凍干技術(shù)資料，幫助廣大用戶進(jìn)行凍干曲線的制定及優(yōu)化。
凍干曲線是表示凍干過(guò)程中產(chǎn)品的溫度、壓力隨時(shí)間而變化的曲線。凍干曲線的形狀與產(chǎn)品的性能、裝量的多少、分裝容器的種類、設(shè)備條件等許多因素有關(guān)。制定凍干曲線，主要確定以下參數(shù)：
a、預(yù)凍速率
預(yù)凍速率的快慢，對(duì)產(chǎn)品中晶粒的大小、活菌的存活率和升華速率有直接影響。慢凍晶粒大，產(chǎn)品外觀粗糙，不易損傷活菌，但升華速率快。速凍晶粒小，產(chǎn)品外觀細(xì)膩，升華速率慢。
b、預(yù)凍溫度
制品溫度應(yīng)低于其共溶點(diǎn)5-10℃。
c、預(yù)凍時(shí)間
預(yù)凍所需時(shí)間要根據(jù)不同的具體條件而定，總的原則是應(yīng)使產(chǎn)品各部分*凍牢。在制品溫度降到預(yù)定的zui低溫度后，還需在此溫度下保持1-2h，才能進(jìn)行升華。
d、冷凝器降溫時(shí)間和溫度
冷凝器溫度的高低，應(yīng)根據(jù)制品升華的溫度而定。升華溫度低，相應(yīng)要求冷凝器的溫度也低。升華的速率是在產(chǎn)品升華溫度的飽和蒸汽壓力的二分之一左右。過(guò)低的壓力不僅不能加快升華，相反還會(huì)向產(chǎn)品的供熱性能差，降低升華速率。
e、升華速率和干燥時(shí)間
升華速率主要由給擱板的供熱能力和冷凝器的捕水能力而定。只要干燥箱內(nèi)的壓力維持在允許的zui高壓力下，升溫速率就可提高。一次干燥時(shí)，可粗略的以每小時(shí)干燥制品厚度1mm計(jì)。可以根據(jù)下列現(xiàn)象來(lái)判斷：
1、干燥層和凍結(jié)層的交界面達(dá)到瓶底并消失。
2、產(chǎn)品溫度上升到接近導(dǎo)熱油的溫度。
3、干燥箱內(nèi)壓力下降到冷凝器的壓力，兩者接近且壓力維持不變。
4、關(guān)閉中隔閥，箱內(nèi)壓力上升速率與干箱的泄漏率接近。
上述現(xiàn)象發(fā)生后，再延長(zhǎng)0.5-1h，一次干燥結(jié)束。
二次干燥時(shí)，產(chǎn)品的溫度可提高到允許的zui高溫度以下，使結(jié)合水和吸附于干燥層中的水獲得足夠的能量，從分子吸附中解析出來(lái)。二次干燥的時(shí)間為一次干燥時(shí)間的0.35-0.5倍。
要不斷去優(yōu)化凍干工藝曲線：一個(gè)好的凍干工藝應(yīng)是個(gè)性化的，具有產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、時(shí)間短、能耗低的特征。在凍干工藝研究中，應(yīng)用化學(xué)、分子學(xué)的觀點(diǎn)去觀察問(wèn)題，用機(jī)械、電子、計(jì)算機(jī)的方法去控制問(wèn)題。
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