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SPE-UPLC-MS/MS 法測(cè)定煙草及煙草制品中

閱讀：421 發(fā)布時(shí)間：2019-03-01
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為準(zhǔn)確測(cè)定煙草及煙草制品中抑芽丹的殘留量，建立了一種固相萃取-超液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（SPE-UPLC-MS/MS）方法。煙草樣品經(jīng)鹽酸溶液加熱回流提取、石墨化炭黑（GCB）SPE 柱凈化后在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)負(fù)離子模式下測(cè)定，采用氘代抑芽丹同位素內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果表明：①使用石墨化炭黑SPE 柱可有效凈化萃取液，除去鹽酸后的洗脫液pH近中性，適合于質(zhì)譜分析；②抑芽丹定量限為0.47 mg/kg，回收率為94.2%~102.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于6%；③采用該方法檢測(cè)了13 個(gè)煙草樣品中的抑芽丹殘留量，并與采用YC/T 405.5—2011 標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)定值進(jìn)行比較，結(jié)果顯示兩組數(shù)據(jù)的一致性較好。該方法靈敏度高，穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性好，適用于煙草樣品中抑芽丹殘留量的測(cè)定。

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