高通量固相萃取儀是一種廣泛應(yīng)用于樣品前處理的高效設(shè)備，但在實(shí)際操作中，也會(huì)遇到一些常見(jiàn)的問(wèn)題，以下是一些常見(jiàn)問(wèn)題及其解決辦法：
高通量固相萃取儀的篩板是關(guān)鍵部件之一，容易因樣品中的顆粒雜質(zhì)而堵塞。當(dāng)上樣液含有較多顆粒雜質(zhì)時(shí)，這些雜質(zhì)會(huì)在篩板上聚集，最終導(dǎo)致篩板堵死，溶液無(wú)法通過(guò)。解決辦法是在上樣前先進(jìn)行高速離心或者過(guò)濾，取上清液或?yàn)V液過(guò)固相萃取柱，減少顆粒雜質(zhì)的影響。例如在食品中人工合成著色劑的測(cè)定中，對(duì)于糕點(diǎn)、谷物制品等固體樣品，上樣前需先高速離心或過(guò)濾，否則極易出現(xiàn)篩板堵塞現(xiàn)象。
流速對(duì)固相萃取效果至關(guān)重要。流速過(guò)快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留及溶劑與目標(biāo)化合物或填料的相互作用，而流速過(guò)慢則會(huì)延長(zhǎng)前處理時(shí)間。造成流速緩慢的原因及解決辦法如下：
-樣品粘度高，如食品中的濃縮汁、糖果等，需對(duì)樣品充分稀釋?zhuān)档蜕蠘右簼舛取?/div>
-填料較多或太緊密，可增強(qiáng)負(fù)壓或減少填料使用量。
-溶劑極性不匹配，如在SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時(shí)，先用水、甲醇，再用正己烷淋洗，正己烷與前兩者的極性不同，導(dǎo)致流速很慢，此時(shí)可增加負(fù)壓或選用合適的溶劑進(jìn)行過(guò)渡。
三、凈化效果不理想
固相萃取柱的凈化效果取決于填料、淋洗液和洗脫液的選擇。在保留化合物模式下凈化樣品時(shí)，若淋洗液洗脫強(qiáng)度太弱，不能將雜質(zhì)淋洗掉，或者洗脫液強(qiáng)度太強(qiáng)，將雜質(zhì)一并洗脫下來(lái)，都會(huì)導(dǎo)致凈化效果不理想。解決辦法是選擇合適的填料，優(yōu)化淋洗液和洗脫液的種類(lèi)及用量。對(duì)于復(fù)雜樣品，可選擇串聯(lián)固相萃取柱或采用混合填料的方式進(jìn)行操作。
四、重現(xiàn)性差
固相萃取中重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量、流速以及操作有關(guān)。填料的質(zhì)量、均勻性和松緊度會(huì)影響方法的重現(xiàn)性，因此選擇質(zhì)量可靠的廠家很重要。同時(shí)，固相萃取過(guò)程中流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的關(guān)鍵因素之一，上樣、淋洗、洗脫過(guò)程中適當(dāng)降低流速，通常流速低于5mL/min時(shí)結(jié)果較為穩(wěn)定。此外，操作者的操作技能也會(huì)影響到結(jié)果的重現(xiàn)性，如上樣前需活化固相萃取柱，上樣過(guò)程中不能讓填料干涸，濃縮過(guò)程不能有損失，復(fù)溶時(shí)需充分溶解等。
五、回收率不理想
回收率是衡量固相萃取效果的重要指標(biāo)。當(dāng)出現(xiàn)回收率低的情況時(shí)，可從以下幾個(gè)方面進(jìn)行排查和解決：
-目標(biāo)化合物在過(guò)SPE柱時(shí)未全部保留在萃取柱上，與樣液一起流出萃取柱?？赡苁荢PE柱選擇不合適，應(yīng)選擇對(duì)目標(biāo)物有合適保留強(qiáng)度的SPE柱；樣品溶劑和淋洗液的洗脫梯度過(guò)強(qiáng)，需降低樣品溶劑淋洗液的洗脫強(qiáng)度；樣品溶液體積或濃度過(guò)高，發(fā)生“穿透”，應(yīng)降低上樣量或增加分離柱填充料量；SPE柱未進(jìn)行有效的預(yù)處理，需加入溶劑進(jìn)行活化和平衡。
-目標(biāo)化合物未被洗脫，仍保留在萃取柱上?？赡苁欠蛛x柱對(duì)化合物保留過(guò)強(qiáng)，未找到合適的洗脫溶劑，應(yīng)選擇對(duì)目標(biāo)物有合適保留強(qiáng)度的SPE柱；洗脫液洗脫強(qiáng)度不夠，需提高洗脫液的洗脫強(qiáng)度；洗脫液體積小，應(yīng)增加洗脫液體積。
-其他操作環(huán)節(jié)出現(xiàn)問(wèn)題，如SPE前的提取效率不足，應(yīng)選擇合適的提取溶劑；前處理步驟太繁瑣，目標(biāo)化合物損失，需適當(dāng)簡(jiǎn)化前處理步驟；目標(biāo)物揮發(fā)性太強(qiáng)，在濃縮步驟損失，應(yīng)調(diào)整濃縮方式；目標(biāo)化合物在前處理溶劑中分解，需掌握目標(biāo)化合物的穩(wěn)定性，調(diào)整溶劑體系。
高通量固相萃取儀在使用過(guò)程中，只要我們熟悉其操作原理，注意日常維護(hù)保養(yǎng)，并針對(duì)出現(xiàn)的問(wèn)題采取相應(yīng)的解決辦法，就能有效提高儀器的使用效率和實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，為樣品前處理工作提供有力支持。
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