制備液相色譜中，有三個可以觀察到的狀態(tài)：柱壓、檢測器基線、譜圖。通過觀察和記錄這三個狀態(tài)可以監(jiān)測儀器是否正常。若某個狀態(tài)出現異常，故障排查和解決方案如下。
1、柱壓波動
1)吸液管路進氣泡
?、偃軇┎蛔悖鼮V頭吸入空氣，添加溶劑并排氣泡。
?、谖鼮V頭臟了或堵塞，用異丙醇(或5%稀硝酸)清洗。
?、廴軇┲杏袣馀?尤其兩種以上溶劑混合)，超聲(或抽濾)脫氣。
2)泵流量不穩(wěn)
?、賳蜗蜷y堵塞，大流速purge，若不能解決，則需拆下單向閥(異丙醇)超聲清洗清洗或更換單向閥。
?、谥芊馊δp，更換密封圈。
?、郾妙^污染，柱塞桿往復活動受阻，清洗泵頭。
3)柱床塌陷，維修或更換色譜柱。
4)流動相混合后吸放熱導致溫度變化，以致柱壓波動，如乙腈和水混合吸熱，甲醇和水混合放熱。若影響實驗結果，則增加柱溫箱或流動相預混。
2、柱壓升高或超壓。
逐段排查堵塞的位置：
1)先拆下色譜柱，接上兩通運行，若是色譜柱堵塞：
?、龠M樣后樣品析出，用合適的溶劑反沖色譜柱。
?、诰彌_鹽析出，用大比例水相的流動相沖洗色譜柱。
?、蹤C械雜質堵塞篩板，異丙醇小流速反沖色譜柱。
?、苌V柱污染嚴重，需維修或充填。
2)混合器堵塞，維修或更換。
3)六通閥堵塞，將泵液管路接到連接色譜柱的閥口處，將閥扳至load狀態(tài)，用易溶樣品的溶劑小流速沖洗。
4)壓力傳感器故障，維修或更換。
3、檢測器基線波動
1)基線有規(guī)律波動，且幅度較大，則可能有氣泡持續(xù)進入流通池。排查氣泡來源并用異丙醇沖洗檢測器或色譜柱。
2)基線小幅度規(guī)律波動，可能是檢測器燈能量不足(能量下降后，低波長下靈敏度先下降。
3)基線漂移。
①流動相在此檢測波長下有吸收。更換流動相或改變波長。
?、谏V柱或檢測池污染。以異丙醇沖洗色譜柱或檢測池，或將檢測池中透鏡玻片取出清洗。
4、譜圖重現性差
1)檢查方法設置，包括流速、梯度、波長。
2)檢查流動相配置是否有誤，A、B兩相是否放反。
3)檢查柱壓與之前是否有差異，若有變化，則前面1和2進行排查。
4)進樣前色譜柱是否*平衡好。
5)樣品溶解方法。
22