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氣相色譜定量計(jì)算方法主要有三種:面積歸一化法、外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法
歸一化法是三種方法中簡(jiǎn)單的一種。
要求:
1、試樣中所有組分全部洗出,在檢測(cè)器上產(chǎn)生相應(yīng)的色譜峰響應(yīng)
2、同時(shí)已知各組分相對(duì)定量校正因子,可用歸一化法測(cè)定各組分含量。
計(jì)算公式:
若分析的組分性質(zhì)近似,則校正因子近似,可以忽略不計(jì),用未校正的峰面積歸一化法測(cè)定各組分的相對(duì)近似含量。上述式子可以轉(zhuǎn)化為:
mi/(m1+m2+m3+...+mn)×100%= Ai/ (A1+A2+A3+...+An )×100%
如氣相色譜氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定烴類(lèi)化合物;高效液相色譜紫外檢測(cè)器測(cè)定苯的單取代衍生物或摩爾吸收系數(shù)和相對(duì)分子質(zhì)量相近的化合物。
氣相色譜分析法-面積歸一化法優(yōu)點(diǎn)
1. 方法簡(jiǎn)便,不用標(biāo)準(zhǔn)品即可定量。
2. 歸一化法不必稱(chēng)樣和定量進(jìn)樣,可避免由此引起的不確定因素。
3. 分離條件在一定范圍內(nèi)對(duì)定量準(zhǔn)確度影響較小,適用于多組分同時(shí)定量測(cè)定。
缺點(diǎn):
1.要求樣品中的所有組分在一個(gè)分析周期內(nèi)都流出色譜柱;
2.且檢測(cè)器都產(chǎn)生信號(hào);
3.并且必須知道各組分的校正因子;否則此法就不能使用。因而在實(shí)際應(yīng)用中,面積歸一化法受到很大限制。
面積歸一化法應(yīng)用
實(shí)際應(yīng)用中,一般定量計(jì)算不采用面積歸一化法,只在一些藥物的雜質(zhì)檢查中使用。因無(wú)法知道雜質(zhì)的種類(lèi),采用不加校正因子的峰面積歸一化法。
在揮發(fā)油成分分析中,因組分復(fù)雜無(wú)法測(cè)定各組分的校正因子,當(dāng)用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)時(shí),也常用不加校正因子面積歸一化法計(jì)算各組分含量。
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