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8月应用分享 | X射线荧光光谱法测定高炉渣中的主次元素

时间:2024/8/12阅读:762
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8月应用分享 | X射线荧光光谱法测定高炉渣中的主次元素


背景介绍



高炉渣是高炉炼铁过程中产生的工业固体废物,由矿石中的脉石、燃料灰分和溶剂(如石灰石)的非挥发组分形成。

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其主要成分包括钙、硅、铝、镁、铁的氧化物以及少量的硫化物。


具体有CaO、MgO、SiO2、Al2O3,还有铁的化合物、MnO、TiO2、P2O5、S、K2O、Na2O等。


在中国,每年80%以上的高炉渣被制成粒化渣,作为水泥混合材料,约70%的水泥中掺有?;?。


因此,高炉渣中各种化学成分快速、准确的测定,对炼铁高炉炉况监控和水泥生产非常重要。


利用X射线荧光光谱仪,可以快速准确地分析高炉渣中的主要和次要元素,为质量控制提供保障,提高生产效率。



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仪器设备




本次实验使用仪器为Thermo Scientific ARL 9900X射线荧光光谱仪,搭配 OXSAS操作软件。


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ARL 9900 同时-顺序式X射线荧光光谱仪



集成 XRD 功能的 Thermo Scientific ARL 9900 XRF 系列是一款高效的多功能 X 射线分析系统,兼具 XRF 和 XRD 技术,用于过程控制。


ARL 9900 能够满足金属工业化学分析精确度与可靠性需求、水泥工业过程相关的分析需求,以及铜业和矿业的质量控制需求。


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OXSAS软件操作界面



从简单的任务到复杂的工作,只需点击一下鼠标,OXSAS 软件平台就可以执行多项操作。


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样品制备




利用压片制样-XRF法同时测定高炉渣中主次量元素含量,大大缩短分析时间,提高了工作效率,为生产提供及时准确的数据。


为此采用粉末压片法制样,并通过研究制样条件,降低基体效应干扰,确定了仪器最佳参数,建立标准曲线。试样用研磨机研磨过200目筛。


压样机压力控制在30吨,保压时间为30S,放入硼酸镶边衬底磨具内压片,用洗耳球将样片表面的粉末吹干净,在分析面的反面贴上标签待测。


高炉渣中CaO、MgO、SiO2及Al2O3利用化学法分析定值,TFe、MnO、TiO2、P2O5、K2O、Na2O利用标样,S用红外碳硫仪定值,建立压片工作曲线。



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分析条件



为了得到各元素合适的计数率和峰背比,获得较高的测量精度,对各元素的测量条件进行了仔细优化选择,针对每个测定元素进行PHD检测与调整,扫描确定合适的背景点。


将X射线荧光光谱仪光管的管压设定为50KV,管流设定为50mA,都使用Ka1,2分析线,X射线荧光光谱仪其他条件见表1。




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表1 元素分析条件表



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试验结果



01


精密度测定实验


采用本方法对同一高炉渣试样进行精密度测试,随机压制11个样片后进行的测定,将检测结果进行统计见表2。


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表2 精密度测定结果



02

准确度测定实验


为判断本方法分析的准确度,利用生产样和标准样品进行检测,测量结果与化学值、红外碳硫值、标样值符合良好。


X射线荧光光谱仪值与标准值比较见表3,从表3中可以看出,X射线荧光光谱仪值与标准值比较,偏差均在误差允许范围内,满足日常分析要求??捎τ糜诟痔笫晒汉蜕枨?。


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表3 X射线荧光光谱仪值与标准值

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小结



01


本文建立压片制样-XRF分析高炉渣主次量元素的方法。


对于大批量高炉炼铁中高炉渣主次量成分测定 ,采用本方法代替化学法和红外碳硫等方法,缩短了分析周期,节约了化验成本,提高了分析效率,减少了环境污染


通过大量的试验研究表明,制样固定研磨时间、通过过筛方法控制样品粒度为200目。


02

分析速度快、分析含量准确、重现性好、成本低,可以满足钢铁厂的日常生产要求。








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