微波消解仪样品预处理技巧

微波消解仪简介

微波消解仪是一种在分析化学中全新的快速溶样设备，与传统的传导加热方式相比，微波对试样内部直接加热，可保证痕量元素测定结果的准确度。

操作步骤和注意事项

操作步骤

于分析天平称取样品0.2g（精确到士0.001g）。

加入少量水润湿样品，加入6mL硝酸、3mL盐酸和2mL氦氟酸。

拧紧罐盖，套罐放入消解仪。

微波消解程序，样品消解。

加入2mL硝酸、1mL氢氟酸、1mL高氯酸，徜沸状态下加盖反应30分钟，重复操作，直至无黑色残渣。

200°C赶酸至白烟冒尽，液体呈粘稠状。

用1%硝酸定容至25mL，静置1小时后取上清液测试。

注意事项

微波启动后15分钟内不能关掉，微波停止后5分钟之内不得关机。

不要空转仪器。

必须保证红外温度传感器、转盘检测、反应罐计数传感器的窗口千燥清洁。

严禁使用高氯酸。

溶液量不小于5mL，不大于10mL。

加样时不要使样品沾在容器壁上，如沾附，在加入试剂时冲洗到溶液内。

样品预处理方法

观察反应情况

试样（特别是未知样品）加酸后，不要立即放入微波消解仪中，要观察反应情况，如果剧烈反应需要静置预处理一段时间，有的样品需要加酸浸泡过夜。

处理突发性反应和含爆炸组分的样品

对有突发性反应和含有爆炸组分的样品不要放入微波密闭消解系统中消解。

避免使用高氯酸

不要用高氯酸消解微波消解试样。

结论

通过以上步骤和注意事项，可以有效进行微波消解仪的样品预处理，确保实验的准确性和可靠性。