AOX鹵素燃燒爐操作規(guī)程
一、操作前準(zhǔn)備
1.環(huán)境檢查
?、俅_保實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)良好,燃燒爐周圍無(wú)易燃物,排氣系統(tǒng)暢通。
?、跈z查氧氣供應(yīng)系統(tǒng)(純度≥99.6%,推薦99.999%純氧),確認(rèn)氣源穩(wěn)定且無(wú)泄漏。
2.設(shè)備檢查
?、贆z查燃燒爐溫度控制系統(tǒng)(范圍100~1150℃,波動(dòng)度±1℃),確保升溫速度可調(diào)(≤50℃/min)。
?、诖_認(rèn)燃燒管、吸附柱、熱解裝置、滴定系統(tǒng)等部件完好無(wú)損,無(wú)堵塞或腐蝕。
③檢查氣體處理系統(tǒng)(洗滌瓶、干燥管)和冷卻系統(tǒng),確保功能正常。
3.試劑與材料準(zhǔn)備
?、贉?zhǔn)備活性炭或硅藻土吸附劑、離子色譜儀或微庫(kù)侖儀所需試劑(如吸收液、標(biāo)準(zhǔn)溶液)。
?、跍?zhǔn)備采樣容器(玻璃、塑料或聚四氟乙烯器皿),確保無(wú)有機(jī)鹵素吸附干擾。
4.樣品準(zhǔn)備
①水樣:根據(jù)預(yù)計(jì)濃度選擇容器(<50μg/L用玻璃瓶),采樣后立即加入10ml/L亞硫酸鈉溶液消除氧化劑干擾。若含游離氯,加硝酸酸化至pH<2。
?、诠腆w/沉積物:干燥后研磨均勻,稱取適量樣品(5-1000mg)備用。
③保存:水樣需在4℃下保存,酸化后(pH<2)不超過(guò)3天。
二、AOX鹵素燃燒爐操作步驟
1.設(shè)備預(yù)熱
?、匍_啟燃燒爐電源,設(shè)定目標(biāo)溫度(通常900~1100℃),啟動(dòng)升溫程序。
?、陬A(yù)熱至設(shè)定溫度后,穩(wěn)定10~15分鐘,確保溫度波動(dòng)在±1℃內(nèi)。
2.樣品處理
?、偎畼樱簩⑺畼油ㄟ^(guò)活性炭吸附柱(氮?dú)饧訅夯虺暡ㄝo助),使有機(jī)鹵素吸附于活性炭上。
?、诠腆w/沉積物:將樣品直接放入樣品舟或用石英載體承載。
3.燃燒與轉(zhuǎn)化
?、賹⑽接袡C(jī)鹵素的活性炭或固體樣品放入燃燒管,關(guān)閉爐門。
?、谕ㄈ胙鯕猓髁扛鶕?jù)設(shè)備要求調(diào)整),啟動(dòng)燃燒程序。
?、塾袡C(jī)鹵素在高溫下氧化為鹵化氫氣體(如HCl、HBr),通過(guò)吸附柱捕獲。
4.熱解與吸收
?、偃紵Y(jié)束后,將吸附柱加熱至200~300℃,使鹵化氫熱解為鹵素離子(如Cl?、Br?)。
?、谟脡A性吸收液(如NaOH)吸收鹵素離子,轉(zhuǎn)移至離子色譜儀或微庫(kù)侖儀進(jìn)樣瓶。
5.分析與記錄
①使用離子色譜儀或微庫(kù)侖儀測(cè)定鹵素離子濃度,記錄數(shù)據(jù)。
?、诟鶕?jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線或滴定結(jié)果計(jì)算水樣中AOX含量(以Cl計(jì),單位μg/L)。
三、操作后處理
1.設(shè)備清洗
?、偃紵堋⑽街炔考萌ルx子水沖洗,干燥后存放。
?、跉怏w處理系統(tǒng)更換洗滌液,清洗冷卻系統(tǒng)。
2.廢液處理
?、俸u素離子的廢液按實(shí)驗(yàn)室危險(xiǎn)廢物處理規(guī)程收集,交由專業(yè)機(jī)構(gòu)處理。
3.數(shù)據(jù)備份
?、賹?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、標(biāo)準(zhǔn)曲線、儀器參數(shù)等備份存檔,便于追溯。

四、注意事項(xiàng)
1.安全防護(hù)
?、俨僮鲿r(shí)佩戴防護(hù)眼鏡、實(shí)驗(yàn)服和手套,避免高溫燙傷或化學(xué)腐蝕。
?、谌紵隣t周圍禁止堆放雜物,確保緊急出口暢通。
2.參數(shù)控制
①嚴(yán)格按設(shè)備說(shuō)明書設(shè)置溫度、時(shí)間、氣體流量等參數(shù),避免超溫或氧化不充分。
?、谘鯕饧兌炔蛔銜r(shí),需增加洗氣流程(如通過(guò)濃硫酸干燥管)。
3.干擾消除
①水樣中含綠藻或微生物時(shí),酸化放置8小時(shí)后測(cè)定,消除無(wú)機(jī)氯干擾。
?、诓蓸尤萜餍栩?yàn)證無(wú)吸附影響(推薦玻璃瓶保存<50μg/L水樣)。
4.維護(hù)保養(yǎng)
?、俣ㄆ诟鼡Q高溫電阻絲、熱電偶等易損件,檢查爐膽密封性。
?、陂L(zhǎng)期停用時(shí),清潔設(shè)備并切斷電源,覆蓋防塵罩。