AOX鹵素燃燒爐操作規(guī)程
一、操作前準備
1.環(huán)境檢查
?、俅_保實驗室通風良好,燃燒爐周圍無易燃物,排氣系統(tǒng)暢通。
②檢查氧氣供應系統(tǒng)(純度≥99.6%,推薦99.999%純氧),確認氣源穩(wěn)定且無泄漏。
2.設備檢查
①檢查燃燒爐溫度控制系統(tǒng)(范圍100~1150℃,波動度±1℃),確保升溫速度可調(diào)(≤50℃/min)。
?、诖_認燃燒管、吸附柱、熱解裝置、滴定系統(tǒng)等部件完好無損,無堵塞或腐蝕。
?、蹤z查氣體處理系統(tǒng)(洗滌瓶、干燥管)和冷卻系統(tǒng),確保功能正常。
3.試劑與材料準備
?、贉蕚浠钚蕴炕蚬柙逋廖絼?、離子色譜儀或微庫侖儀所需試劑(如吸收液、標準溶液)。
?、跍蕚洳蓸尤萜鳎úAА⑺芰匣蚓鬯姆蚁┢髅螅?,確保無有機鹵素吸附干擾。
4.樣品準備
?、偎畼樱焊鶕?jù)預計濃度選擇容器(<50μg/L用玻璃瓶),采樣后立即加入10ml/L亞硫酸鈉溶液消除氧化劑干擾。若含游離氯,加硝酸酸化至pH<2。
?、诠腆w/沉積物:干燥后研磨均勻,稱取適量樣品(5-1000mg)備用。
?、郾4妫核畼有柙?℃下保存,酸化后(pH<2)不超過3天。
二、AOX鹵素燃燒爐操作步驟
1.設備預熱
?、匍_啟燃燒爐電源,設定目標溫度(通常900~1100℃),啟動升溫程序。
?、陬A熱至設定溫度后,穩(wěn)定10~15分鐘,確保溫度波動在±1℃內(nèi)。
2.樣品處理
?、偎畼樱簩⑺畼油ㄟ^活性炭吸附柱(氮氣加壓或超聲波輔助),使有機鹵素吸附于活性炭上。
?、诠腆w/沉積物:將樣品直接放入樣品舟或用石英載體承載。
3.燃燒與轉(zhuǎn)化
①將吸附有機鹵素的活性炭或固體樣品放入燃燒管,關(guān)閉爐門。
?、谕ㄈ胙鯕猓髁扛鶕?jù)設備要求調(diào)整),啟動燃燒程序。
③有機鹵素在高溫下氧化為鹵化氫氣體(如HCl、HBr),通過吸附柱捕獲。
4.熱解與吸收
?、偃紵Y(jié)束后,將吸附柱加熱至200~300℃,使鹵化氫熱解為鹵素離子(如Cl?、Br?)。
?、谟脡A性吸收液(如NaOH)吸收鹵素離子,轉(zhuǎn)移至離子色譜儀或微庫侖儀進樣瓶。
5.分析與記錄
①使用離子色譜儀或微庫侖儀測定鹵素離子濃度,記錄數(shù)據(jù)。
?、诟鶕?jù)標準曲線或滴定結(jié)果計算水樣中AOX含量(以Cl計,單位μg/L)。
三、操作后處理
1.設備清洗
?、偃紵堋⑽街炔考萌ルx子水沖洗,干燥后存放。
?、跉怏w處理系統(tǒng)更換洗滌液,清洗冷卻系統(tǒng)。
2.廢液處理
①含鹵素離子的廢液按實驗室危險廢物處理規(guī)程收集,交由專業(yè)機構(gòu)處理。
3.數(shù)據(jù)備份
?、賹嶒灁?shù)據(jù)、標準曲線、儀器參數(shù)等備份存檔,便于追溯。

四、注意事項
1.安全防護
?、俨僮鲿r佩戴防護眼鏡、實驗服和手套,避免高溫燙傷或化學腐蝕。
?、谌紵隣t周圍禁止堆放雜物,確保緊急出口暢通。
2.參數(shù)控制
①嚴格按設備說明書設置溫度、時間、氣體流量等參數(shù),避免超溫或氧化不充分。
?、谘鯕饧兌炔蛔銜r,需增加洗氣流程(如通過濃硫酸干燥管)。
3.干擾消除
①水樣中含綠藻或微生物時,酸化放置8小時后測定,消除無機氯干擾。
?、诓蓸尤萜餍栩炞C無吸附影響(推薦玻璃瓶保存<50μg/L水樣)。
4.維護保養(yǎng)
?、俣ㄆ诟鼡Q高溫電阻絲、熱電偶等易損件,檢查爐膽密封性。
?、陂L期停用時,清潔設備并切斷電源,覆蓋防塵罩。