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硫酸鹽灰分測定是藥品質(zhì)量控制中評價(jià)藥品成分純度和質(zhì)量的一項(xiàng)重要分析技術(shù)。硫酸鹽灰分的測定包括加入硫酸，然后焚燒樣品，去除所有的有機(jī)物，然后測定殘留物。所得的殘留物主要由無機(jī)鹽組成，可以對其進(jìn)行分析，得到有關(guān)雜質(zhì)存在和樣品質(zhì)量的信息。硫酸鹽灰分的測定是評價(jià)原料藥質(zhì)量的一個(gè)重要參數(shù)，關(guān)系到最終產(chǎn)品的有效性和安全性。藥物中雜質(zhì)的存在和無機(jī)陽離子的水平會影響最終產(chǎn)品的藥效和純度，在某些情況下，會對患者身體健康產(chǎn)生不利影響。因此，需要準(zhǔn)確可靠的硫酸鹽灰分測定方法，以保證藥品的質(zhì)量和安全。

介紹

各種藥典方法已被開發(fā)用于測定藥用物質(zhì)中的硫酸鹽灰分，包括美國藥典(USP)、歐洲藥典(EP)和中國藥典(CP)方法。這些方法已在各地的藥品質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室得到驗(yàn)證和廣泛應(yīng)用。然而，由于其中一些測定的復(fù)雜性和成本控制等，需要建立一種更簡單、更經(jīng)濟(jì)、更準(zhǔn)確的硫酸鹽灰分測定方法。

本研究在 USP 藥典方法的基礎(chǔ)上，建立了一種簡單、準(zhǔn)確、安全、可靠的測定原料藥中硫酸灰分的方法。該方法具有良好的準(zhǔn)確性、安全性和優(yōu)異的高溫性能，同時(shí)也適用于阿司匹林等藥用物質(zhì)中硫酸灰分的測定。所得結(jié)果與預(yù)期結(jié)果吻合較好。該儀器可用于藥品質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)分析，為評價(jià)藥品成分的純度和質(zhì)量提供了可靠的工具。

硫酸鹽灰分測定

中國藥典中對該硫酸灰分測定的方法為 0841 熾灼殘?jiān)鼨z查法。

具體方法：

取供試品 1.0～2.0g 或各品種項(xiàng)下規(guī)定的重量，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至炭化，放冷；除另有規(guī)定外，加硫酸 0.5～1ml 使?jié)駶櫍蜏丶訜嶂亮蛩嵴羝M后，在 700～800℃ 熾灼使灰化，移置干燥器內(nèi)，放冷，精密稱定后，再在 700～800℃ 熾灼至恒重，即得。如需將殘?jiān)糇髦亟饘贆z查，則熾灼溫度必須控制在 500～600℃。

根據(jù)對比不同國家藥典的方法研究，USP 和 EP 可以說一樣，只是叫法不一樣，與 CP 的區(qū)別為:

1. USP、EP 對加樣品之前的坩堝不需要恒重，CP 要求加樣品之前坩堝恒重。

2. USP、EP 對整個(gè)熾灼過程中要求不能產(chǎn)生火焰，CP 沒要求。

3. USP、EP 判斷結(jié)果是從第一次熾灼后開始，如不超限度，判定合格，不需要再恒重;如超限度，需要循環(huán)最后一步，若在恒重前不超限度，判定合格，若直至恒重仍不合格，判定不合格。

4. 溫度要求不一樣。

濕法灰化系統(tǒng)由濕法消解儀 B-440 和尾氣吸收儀 K-415 組成(如上圖1)，可以根據(jù)藥品質(zhì)量控制中的不同具體方法的選擇可能取決于分析的目的、每天的樣品量以及遵守標(biāo)準(zhǔn)方法的需要，輕松有效地進(jìn)行灰化實(shí)驗(yàn)。

此外，它可用于不同藥典的各種應(yīng)用(溫度高達(dá)600°C)：

• 2302 灰分測定法

• 原子吸收光譜法或ICP進(jìn)行元素分析前處理

• 鎘和鉛分析的預(yù)處理

• Residue on ignition (USP 281)

• Heavy metal test method (USP 231, Method II)

• Loss on ignition test method (USP 733)

濕法消解儀 B-440 將樣品加熱到高達(dá) 600°C 的溫度，尾氣吸收儀提供多步驟進(jìn)行吸收，以確保中和吸收灰化過程中產(chǎn)生的有害煙霧。

提供以下三個(gè)步驟：

1. 預(yù)冷凝含水煙霧的冷凝階段

2. 用堿性溶液中和酸霧的中和階段

3. 活性炭對殘留煙霧的吸附階段

濕法灰化系統(tǒng)通過兩種儀器的同步工作，得到最準(zhǔn)確的結(jié)果。在這項(xiàng)研究中，通過對一些樣品測試，如乳糖，玉米淀粉以及阿司匹林等。通過應(yīng)用這些方法，測定的硫酸鹽灰分含量低至 0.02 - 0.04 wt% (如表1)，很好的吻合于樣品的真值。

表1：測定不同樣品的儀器參數(shù)及數(shù)據(jù)結(jié)果

結(jié)論

在這項(xiàng)研究中，我們提出了一種有效的方法，用于測定藥用物質(zhì)中的硫酸鹽灰分。該方法在藥典方法的基礎(chǔ)上取得了良好的結(jié)果，證明了其作為藥物質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室常規(guī)分析的可靠方法的潛力。使用濕法灰化系統(tǒng)，提高分析速度，精度和安全性。同時(shí)開發(fā)可靠的方法對于維持藥品生產(chǎn)的高質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和確?；颊甙踩陵P(guān)重要。