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【瑞士步琦】如何將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀自動蒸餾技術(shù)應(yīng)用到中壓制備色譜當(dāng)中

閱讀:558      發(fā)布時間:2023-4-26
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中壓制備色譜中應(yīng)用自動蒸餾技術(shù)

 

眾所周知,中壓制備色譜分離純化的上樣方式分為兩種:液體上樣和固體上樣。

 

它們有各自的優(yōu)缺點及適用范圍:

上樣方式

液體上樣

固體上樣

優(yōu)點

操作簡單;省時

溶劑擴散現(xiàn)象較??;樣品分離度較高

缺點

溶劑擴散現(xiàn)象明顯;樣品分離度較低

前處理步驟耗時費力

樣品適用范圍

在選擇溶劑中具有較高溶解性的樣品

幾乎所有樣品

 

多年來,隨著自動化水平程度的提高,液體樣品進樣現(xiàn)在使用專用進樣閥完成,這提高了準(zhǔn)確性和安全性,減少了所涉及的手動步驟,并降低了污染的可能性。但對于溶解性不好的樣品依然存在它的局限性。而解決方式則又回到了固體上樣。

 

固體上樣前需要對樣品進行處理,俗稱“拌樣”,傳統(tǒng)的拌樣及上樣步驟為:

  1. 稱取適量的純硅膠填料于研缽中;

  2. 將樣品溶解于有機試劑當(dāng)中;

  3. 用膠頭滴管將溶解后的樣品少量多次的滴于硅膠當(dāng)中并充分?jǐn)嚢枋蛊湮角胰軇┱舭l(fā)

  4. 保證樣品充分且均勻的吸附于硅膠當(dāng)中(硅膠流體狀態(tài)與純硅膠相似即可)

  5. 將吸附樣品的硅膠裝入固體上樣器(或上樣空柱管)當(dāng)中

  6. 固體上樣器串聯(lián)在分離柱之前準(zhǔn)備進行分離純化過程

 

不難看出,固體上樣確實有夠麻煩,所以我們有沒有一種自動化的方式來減輕實驗人員的操作負(fù)擔(dān)呢?答案是肯定的。

 

 1

實驗

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置:

主機:R-300+V-300+I-300Pro+F-305

配件:AutoDest 和 AutoDry

 

樣品:

將以下化合物溶解在 250mL 甲醇和 250mL 丙酮的混合物中,并在 50°C 下超聲 20 分鐘:[1]

尼古丁酰胺

3.0g

可可堿

0.5g

咖啡因

2.0g

 

然后將溶液轉(zhuǎn)移到1L蒸發(fā)瓶中,加入 120g 硅膠 gel 60。燒瓶連接到 Rotavapor®R-300,配備 AutoDest 傳感器和 AutoDr 單元,帶砂芯的蒸汽管道(貨號:11057297),V-300 真空泵和 F-305 再循環(huán)制冷機。參數(shù)如下:

加熱溫度

60℃

冷卻循環(huán)水溫度

10℃

蒸發(fā)瓶體積

1L

轉(zhuǎn)速

150rpm

混合溶劑

甲醇:丙酮=1:1

蒸發(fā)量

500mL

冷卻液流速

1L/min

干燥時間

20min

 

由于 AutoDest(自動蒸餾)的存在,您無需進行任何壓力設(shè)置,傳感器會根據(jù)進出冷卻液的溫差及蒸汽濃度自適應(yīng)調(diào)節(jié)壓力值,該過程無需定期監(jiān)控,這將為您騰出時間去做其他實驗。整個實驗過程中,AutoDest 將蒸發(fā)溶劑降至較低,而 AutoDry 可將殘留溶劑快速蒸發(fā)至干,而不會受到用戶的任何干擾。這兩種配件與傳統(tǒng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的結(jié)合,為固體上樣的前期準(zhǔn)備實現(xiàn)了較高水平的自動化。

 

 圖1:安裝在 Rotavapor®R-300 上的 AutoDry 單元

 

 2

結(jié)果

圖2 顯示了整個過程中的系統(tǒng)壓力。在自動蒸餾過程中,壓力自動控制。它以一個穩(wěn)定的梯度開始,以防止爆沸。一旦在冷卻盤管處檢測到冷凝蒸汽,壓力就會保持穩(wěn)定。31 分鐘后(圖2 為 1860 秒),壓力進一步降低以保持適當(dāng)?shù)睦淠?,最終在 54 分鐘后自動結(jié)束(圖2 為 3240 秒)。

 

 圖2:使用 AutoDest 蒸餾(藍(lán)色背景)和使用 AutoDry 干燥(綠色背景)過程中的系統(tǒng)壓力

 

54 分鐘自動蒸餾完成后,自動干燥過程開始。該系統(tǒng)通風(fēng)至常壓,以促進內(nèi)部玻璃壁上的溶劑冷凝和剩余溶劑向下流向接收瓶。然后系統(tǒng)自動啟動泵的最大聲功率進行干燥過程(具有預(yù)定義的干燥時間)。兩個短的排氣步驟(在壓力曲線中可見的尖峰)再次促進冷凝溶劑的下降。干燥 10min 后,系統(tǒng)壓力可低于 20mbar,測得溶劑總損失為 7%。圖3 為旋蒸制備后樣品的色譜圖。

 

 圖3:在 Pure 色譜系統(tǒng)上從采用固體上樣方式樣品混合物中測量得到的 Flash 反相色譜圖(水/甲醇,藍(lán)色:254nm,橙色:275nm)。

 

3

結(jié)論

當(dāng)涉及到色譜固體上樣混合物的樣品制備時,使用 AutoDest&Dry 組件可以為您的 Rotavapor®R-300 提供有價值的升級,無人值守功能的實現(xiàn),可以有效提高您的實驗效率。

 

4

參考文獻

  1. Zhong et al., J. Chem. Eng. Data 2017, 62, 9, 2570– 2577 

 

 

 

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