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采用吹掃捕集測(cè)定時(shí)，必須注意哪些因素
應(yīng)用氣相色譜儀進(jìn)行色譜分析方法測(cè)定時(shí)，為了使得測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)備，采用吹掃捕集測(cè)定時(shí)，需要注意以下因素：
1溫度
作為方法的一部分，可以放入一個(gè)磁力攪拌棒子在吹掃階段進(jìn)行攪拌，瓶子放置在加熱套中，以達(dá)到期望的溫度。
2吹掃氣流速
吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)樣品的濃度、揮發(fā)性與樣品基質(zhì)的相互作用；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氮?dú)鈺r(shí)，流速范圍為20~60mL/min，用氮?dú)鈺r(shí)可以稍微高些，但是氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。注意，吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。
3吹掃時(shí)間
原則上來說吹掃時(shí)間越長，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率，應(yīng)在滿足分析要求的前提下，吹掃時(shí)間盡可能短。實(shí)際工作中可能通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率選擇。環(huán)境分析中吹掃時(shí)間一般為10min左右。
4解吸條件的選擇
解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時(shí)為30~40mL/min，用大口徑毛細(xì)管柱時(shí)為5~10 mL/min。用毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或者不分流模式來設(shè)置載氣流速。
解吸條件決定解吸效率，影響方法的回收率和穩(wěn)定性，應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)來確定*的解吸時(shí)間和zui高的解吸溫度。
5其它
A適當(dāng)使用鹽析效應(yīng)，以增加萃取效率，但是在兩個(gè)樣品分析之間，吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次，可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。
B應(yīng)該盡可能地去除所有的水，可以安裝除水裝置。
C吹掃氣源：氮?dú)?、氦氣純度?yīng)大于99.995%，壓力調(diào)節(jié)到30~100psi，并且連接到吹掃氣體入口