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高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定和哪些因素相關(guān)
閱讀：3145 發(fā)布時(shí)間：2022-11-9
高錳酸鹽指數(shù)，是指在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時(shí)所消耗的量，以氧的mg/L來表示。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性無機(jī)物和在此條件下可被氧化的有機(jī)物，均可消耗高錳酸鉀。因此，高錳酸鹽指數(shù)常被作為水體受還原性有機(jī)(和無機(jī))物質(zhì)污染程度的綜合指標(biāo)。
高錳酸鹽指數(shù)是一個(gè)相對(duì)的條件性指標(biāo)，其測(cè)定結(jié)果與以下幾點(diǎn)因素有關(guān)。 所以，我們要保證高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的準(zhǔn)確性，必須做好全程序的質(zhì)量控制。
一.水浴加熱時(shí)間
水浴加熱的時(shí)間影響高錳酸鹽指數(shù)在酸性條件反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60℃～80℃，
只要保證水浴沸騰，反應(yīng)溫度可以滿足要求，但加熱時(shí)間的不同卻使測(cè)定結(jié)果發(fā)生很大的變化。
現(xiàn)高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定值隨水浴加熱時(shí)間的延長而增大，在(30±2)min 的范圍內(nèi)符合不確定度的要求，加熱時(shí)間30min 的測(cè)定接近真值。
因此在日常監(jiān)測(cè)時(shí)，應(yīng)盡量使加熱時(shí)間統(tǒng)一為30min，這樣可以提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。
二.滴定時(shí)間
滴定時(shí)間的影響在高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定規(guī)范中指出， 如果滴定時(shí)溫度低于 60℃，會(huì)使高錳酸鉀和草酸鈉的反應(yīng)速度非常緩慢，
一般保持在 60℃～80℃之間才能使反應(yīng)正常進(jìn)行，這就涉及到滴定時(shí)間的控制問題。
從沸水浴中取出錐形瓶時(shí)的溫度可達(dá) 93℃， 但加入草酸鈉溫度下降了 16℃；
滴定過程只用了 1min, 溫度卻又下降了 11℃，達(dá)到66℃。
與反應(yīng)溫度下限只差 6℃；滴定結(jié)束后在放置3min，溫度降至 60℃。
由此可見，滴定過程必須自加熱結(jié)束起快速進(jìn)行，爭(zhēng)取在 3min 內(nèi)結(jié)束滴定，不能超過6 min。
三.蒸餾水空白值的影響
高錳酸鹽指數(shù)的分析用水應(yīng)為不含有機(jī)物的蒸餾水， 但在日常工作中蒸餾水的保存時(shí)間不同會(huì)使蒸餾水的空白值有所差異， 而這些差異對(duì)高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定卻產(chǎn)生了重要影響，
因?yàn)樵诟咤i酸鹽指數(shù)的監(jiān)測(cè)分析方法中規(guī)定， 當(dāng)高錳酸鹽指數(shù)值超過 5 mg/ L 時(shí)要用蒸餾水稀釋后測(cè)定，
在測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)時(shí)，不要使用存放時(shí)間超過 5 天的蒸餾水， 最好取用新鮮蒸餾水，這樣就可以減少空白值對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。
四.高錳酸鉀溶液濃度的影響
國標(biāo)方法中要求配制的高錳酸鉀使用液的濃度為 0.01mol/L，確切的濃度值需當(dāng)日標(biāo)定。
當(dāng)水體受污染較重時(shí)即高錳酸鹽指數(shù)超過 5 mg/ L，此時(shí)水樣需要稀釋后再進(jìn)行測(cè)定，并且要做空白實(shí)驗(yàn)。
五.樣品酸度的影響高
錳酸鹽指數(shù)測(cè)定是在酸性條件下 (加硫酸，使 pH<2)， 用高錳酸鉀將樣品中的某些有機(jī)物及還原性物質(zhì)氧化。