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食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) | 食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的的測(cè)定
氯酸鹽和高氯酸鹽作為常見(jiàn)的消毒劑，在食品加工的過(guò)程中，在清洗容器時(shí)時(shí)殘留被引入食品當(dāng)中。而含有氯酸鹽和高氯酸鹽的食品，對(duì)人體有相當(dāng)?shù)亩拘?。?guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)和國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局聯(lián)合發(fā)布的《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測(cè)定》(GB 5009.291-2023) [1] 于 2023 年 9 月 6 日發(fā)布，2024 年 3 月 6 日起正式實(shí)施。
安捷倫基于三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用，參考 GC 5009.291-2023，建立了一種測(cè)定嬰幼兒配方奶粉、茶葉、醬油中氯酸鹽和高氯酸鹽的分析方法。該方法利用酸化的乙腈水進(jìn)行樣品提取，然后用 Agilent Bond Elut Carbon 進(jìn)行凈化，用 Agilent Poroshell 120 PFP 色譜柱進(jìn)行分離并利用 LC-MS/MS 檢測(cè)。方法檢出限和定量限滿(mǎn)足 GB 5009.291-2023 的要求，具有回收率高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。
圖 1. 樣品前處理流程圖
?結(jié)果與討論
本方法采取內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，氯酸鹽在 50–5000 ng/mL 的濃度范圍內(nèi)具有良好的線性相關(guān)性，相關(guān)系數(shù) 0.9997；高氯酸鹽在 5–500 ng/mL 的濃度范圍內(nèi)具有良好的線性相關(guān)性，相關(guān)系數(shù) 0.9995，完全滿(mǎn)足《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測(cè)定》(GB 5009.291-2023) [1] 的要求。
圖 2. 茶葉樣品中氯酸鹽和高氯酸的色譜圖
結(jié)論
本方法采用配備 Poroshell 120 PFP 色譜柱的高靈敏度 Agilent 6470 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) (LC-MS/MS)，使氯酸鹽和高氯酸鹽獲得了良好的峰形并與其他基質(zhì)組分得到了有效分離。該方法針對(duì)嬰幼兒配方奶粉、茶葉和醬油等食品基質(zhì)，使用甲酸乙腈水進(jìn)行直接提取，然后過(guò) Boud Elute Carbon 凈化柱，并在過(guò)膜后上機(jī)檢測(cè)。通過(guò)實(shí)驗(yàn)比對(duì)，增加了前處理小柱的選擇，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果及其方法性能完全符合國(guó)標(biāo)要求。