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导致凯式定氮仪检测结果不准的因素有几种
阅读：3939 发布时间：2022-1-19
凯式定氮仪将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中，经?；嵯蚧旌衔镏屑尤肓蛩峒乩刺岣咧屑洳锏姆械恪Ｑ镜姆治龉痰闹盏愫芎门卸?，因为这时混合物会变得无色且透明(开始时很暗)在得到的溶液中加入少量氢氧化钠，然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应，而过量的酸则会在甲基橙的指示下用碳酸钠。滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。
从检验原理上来看，使用凯氏定氮仪检测样品氮含量，必须要经过消化样品，蒸馏，滴定计算氮含量结果这三个步 骤，因此凯氏定氮仪检测结果不准确的原因主要也和这三步有关。通过分析发现，影响凯氏定氮仪检测结果的原因主要有以下几点；
消化问题：
1、消化过程中，消解温度过低或者时间不足，样品未*消解，消化样品时有挂壁现象产生。
2、消化前添加的样品、浓硫酸、催化剂未按比例添加，导致消化不*。
滴定问题：
3、盐酸或者硫酸标准溶液浓度太高。(手动滴定时容易出现回收率偏低)
4、盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长，造成浓度不准。(建议最长时间不要超过1个月，超过需要重新配置)
蒸馏问题：
5、凯氏定氮仪蒸馏装置内部管道及冷凝管或防溅管有破损，产生的氨气泄漏。
6、收集液太少，未能没过接收管出口。
7、收集氨气的收集液温度超过一定温度时，氨气容易被逃逸。即冷凝管温度过高，接收液超出正常温度。
因此要获得准确的检测结果，除了要选择一款性价比高，性能稳定的凯氏定氮仪之外，在检测之前还应该做好仪器相关的检测校准工作，在操作过程中，严格按照凯氏定氮仪操作规程，包括消化时的温度设置，催化剂的配比规则，消化时间等等。
凯氏定氮仪检测结果不准确的常见三大原因，但也有少数其他因素导致，比如：天平的问题，导致样品称量不准确；样品未粉碎均匀，未取净干的样品；试剂过期变质；人员误操作等等，这就需要出现问题时一一排查，直到找到问题的关键所在。