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使用XRF能量色散熒光光譜儀歸一法測試壓片、熔片鐵精粉中主、次組分含量

閱讀:1168      發(fā)布時間:2023-2-16
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使用XRF能量色散熒光光譜儀EDX9000A歸一法測試壓片、熔片鐵精粉中主、次組分含量


鐵精粉礦源復(fù)雜,基體效應(yīng)比較嚴(yán)重,一般采用熔融法測量鐵精粉的主要組分TFe、MgO、SiO2、AL2O3、CaO。 但使用熔融法耗時、不利于微量元素的測試,本文使用具有超高計數(shù)率的EDX9000A能譜儀測量鐵精粉標(biāo)準(zhǔn)樣品,采用歸一法,計算鐵精粉組分中TFeOx的測量值和理論值的相關(guān)系數(shù)。驗證鐵精粉壓片和熔融法的測量結(jié)果,是否有較大的差異

樣品制備:

在105℃的鼓風(fēng)干燥箱中,對客戶提供的鐵精粉粉末標(biāo)樣干燥4h。然后,對鐵精粉二次標(biāo)樣進行壓片;使用EDX9000A測量鐵精粉粉末壓片和客戶提供的鐵精粉玻璃熔片,使用歸一壓片法測量鐵精粉中主、次組分,并且查看鐵精粉組分的測量值和理論值的線性相關(guān)度。

鐵精粉壓片法歩驟:用電子天平稱量9.00g硼酸和6.00g鐵精粉粉末,然后使用壓片機對鐵精粉粉末樣品壓片,壓力為30T,保壓時間為30s

鐵精粉圖片2.png


熔片和壓片鐵精粉標(biāo)樣組分的線性相關(guān)度


由上面的表格可知,無論使用壓片法還是熔融法采用歸一計算方法,組分MgO、SiO2、Al2O3、CaO、TiO2、TFeOx的理論值和測量值線性相關(guān)系數(shù)差別并不大;對于組分P、S的理論值和測量值的線性相關(guān)度而言,壓片法大于熔片法,因為在鐵精粉高溫熔融過程中部分P、S揮發(fā)掉了。不過使用熔融法,采用EC算法,TFe的線性相關(guān)度較差,僅為0.417,此結(jié)果與壓片EC算法的結(jié)果相近,原因是客戶提供的熔融鐵精粉玻璃片,采用較小的熔劑稀釋比例,沒有消除鐵精粉的基體效應(yīng)。


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