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原子吸收光譜儀的使用規(guī)范是什么？一起來(lái)看看吧
閱讀：1501 發(fā)布時(shí)間：2021-11-10
如果原子吸收光譜儀設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)不佳，使用操作不規(guī)范，都會(huì)對(duì)分析的結(jié)果產(chǎn)生影響，原子吸收進(jìn)行檢測(cè)時(shí)的使用規(guī)范尤為重要，那么我們光譜儀日常慣用的分析手段及方法是什么呢？
對(duì)于各種樣品都有至適應(yīng)它的分析方法，要了解原子吸收光譜法的應(yīng)用范圍，考慮它的適應(yīng)性，對(duì)于高濃度樣品的測(cè)定來(lái)說(shuō)，選用高精度的測(cè)定方法，如選用分光光度法比選用原子吸收法進(jìn)行測(cè)定要好。這是因?yàn)樵游展庾V法是測(cè)量光的吸收，而吸收線和空心陰極燈的發(fā)射線的半寬度之比不過(guò)10左右，所以不能像發(fā)射光譜法那樣，同時(shí)測(cè)定濃度范圍很寬的樣品。
由于原子吸收法的線性范圍窄，因此繪制正確的工作曲線顯得尤為重要。在做工作曲線時(shí)要注意以下幾點(diǎn)：
(1)繪制一條工作曲線至少要取5至7點(diǎn)，并且每一個(gè)點(diǎn)要重復(fù)測(cè)定兩次或多次，直到平行樣的測(cè)定值滿足要求后，再進(jìn)行下一個(gè)點(diǎn)的測(cè)定。
(2)標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品使用相同的溶劑系統(tǒng)。
(3)工作曲線所選用的濃度范圍要包括待測(cè)樣品的濃度。原子吸收法較理想的線性范圍在吸光度的0.1~0.5之內(nèi)，如濃度再高，標(biāo)準(zhǔn)曲線顯著地彎曲了。所以，原子吸收法只能比分光光度法測(cè)定的濃度范圍更窄。作為補(bǔ)救的方法之一，是把各種靈敏度不同的吸收線連接起來(lái)使用，以實(shí)現(xiàn)寬濃度范圍的測(cè)定。
樣品稀釋對(duì)分析結(jié)果的影響
原子吸收在水質(zhì)檢測(cè)領(lǐng)域中常用到的是火焰原子吸收和石墨爐原子吸收兩種分析方法。由于兩種方法的靈敏度不同，因此，應(yīng)根據(jù)樣品的濃度范圍選擇相應(yīng)的分析方法。
同一項(xiàng)目不同的儀器其工作范圍是不同的。在作樣品之前，首先應(yīng)清楚自己使用的儀器的工作范圍。如果，樣品的濃度范圍不在自己儀器工作范圍之內(nèi)，那么要考慮稀釋樣品，使稀釋后樣品的濃度范圍在儀器工作范圍之內(nèi)。值得注意的是：稀釋的倍數(shù)不易過(guò)大，用石墨爐原子吸收進(jìn)行檢測(cè)時(shí)這一點(diǎn)尤為重要。這是因?yàn)槭珷t原子吸收的靈敏度很高，所用的蒸餾水、去離子水及酸中必然含有雜質(zhì)，這會(huì)產(chǎn)生測(cè)量誤差。
在用石墨爐原子吸收光譜法做鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線是，突然發(fā)現(xiàn)，空白值一下高出許多。當(dāng)時(shí)懷疑是容器污染了，又重新洗容器，重新配制空白溶液(用1%HNO3的去離子水做空白值的測(cè)定)，結(jié)果仍然如此，重新更換石墨管也不起作用。經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)，終發(fā)現(xiàn)是硝酸的干擾[1]。當(dāng)時(shí)用的硝酸是新開(kāi)啟的，并且與上次用的不是一個(gè)生產(chǎn)廠家。