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抗燃油氯含量測定儀的操作步驟

時(shí)間:2025/7/18閱讀:33
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抗燃油氯含量測定儀主要用于檢測抗燃油中氯元素的含量,其操作需嚴(yán)格遵循儀器說明書及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(如 DL/T 1457 等),以確保結(jié)果準(zhǔn)確性。以下是一般操作步驟(具體以所用儀器型號為準(zhǔn)):

一、操作前準(zhǔn)備

樣品準(zhǔn)備

取適量抗燃油樣品,確保樣品均勻(若有沉淀需過濾),記錄樣品名稱及編號。

若樣品需稀釋,按標(biāo)準(zhǔn)要求用專用溶劑(如正己烷、異丙醇等)稀釋,搖勻后備用。

儀器檢查與開機(jī)

檢查儀器各部件連接是否正常(如進(jìn)樣管、廢液管、電源線、氣體管路等)。

確認(rèn)載氣(如氮?dú)猓⑷細(xì)猓ㄈ鐨錃猓?、助燃?xì)猓ㄈ缈諝猓毫Ψ蟽x器要求,打開氣源閥門。

打開儀器主機(jī)電源,依次啟動計(jì)算機(jī)及配套操作軟件,等待儀器自檢完成(通常需預(yù)熱 30 分鐘以上)。

試劑與耗材準(zhǔn)備

準(zhǔn)備萃取劑(如堿性溶液)、標(biāo)準(zhǔn)溶液(不同濃度的氯標(biāo)準(zhǔn)品)、干凈的進(jìn)樣瓶、注射器等,確保耗材無污染。

二、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

按照儀器說明書,將氯標(biāo)準(zhǔn)儲備液用溶劑稀釋成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液(如 0.1mg/L、1mg/L、10mg/L 等)。

進(jìn)樣測定

用注射器分別取適量標(biāo)準(zhǔn)工作液,注入儀器進(jìn)樣口(或通過自動進(jìn)樣器進(jìn)樣),記錄每個(gè)濃度對應(yīng)的響應(yīng)值(如峰面積、吸光度等)。

每個(gè)濃度至少重復(fù)測定 2-3 次,取平均值作為該濃度的響應(yīng)值。

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

在操作軟件中,以氯濃度為橫坐標(biāo),響應(yīng)值為縱坐標(biāo),生成標(biāo)準(zhǔn)曲線,確保曲線相關(guān)系數(shù)(R2)≥0.999。

三、樣品測定

樣品預(yù)處理(若需)

抗燃油樣品可能需經(jīng)萃取、消解等預(yù)處理(如用堿性溶液萃取其中的氯元素),具體方法參照標(biāo)準(zhǔn)或儀器說明。

預(yù)處理后的樣品需過濾除去雜質(zhì),轉(zhuǎn)移至干凈進(jìn)樣瓶中。

樣品進(jìn)樣

用注射器取適量處理后的樣品溶液,注入進(jìn)樣口(注意排除氣泡),或通過自動進(jìn)樣器進(jìn)樣。

記錄樣品的響應(yīng)值,每個(gè)樣品建議重復(fù)測定 2-3 次,取平均值。

四、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果計(jì)算

結(jié)果計(jì)算

軟件根據(jù)樣品響應(yīng)值,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線自動計(jì)算樣品中氯的濃度(單位通常為 mg/kg 或 mg/L)。

若樣品經(jīng)稀釋或預(yù)處理,需根據(jù)稀釋倍數(shù)、萃取效率等進(jìn)行換算,得到實(shí)際氯含量。

數(shù)據(jù)記錄

記錄標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)、樣品響應(yīng)值、測定結(jié)果及儀器工作條件(如溫度、氣體流量、進(jìn)樣量等),確保數(shù)據(jù)可追溯。

五、操作后處理

儀器清洗

測定結(jié)束后,用溶劑(如純甲醇)多次進(jìn)樣,清洗進(jìn)樣系統(tǒng)及檢測器,避免殘留污染。

關(guān)機(jī)步驟

關(guān)閉燃?xì)夂椭細(xì)忾y門,待檢測器溫度降至室溫后,關(guān)閉載氣閥門。

退出操作軟件,依次關(guān)閉儀器主機(jī)、計(jì)算機(jī)電源,整理實(shí)驗(yàn)臺面。

廢液處理

將實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的廢液(如廢棄標(biāo)準(zhǔn)液、樣品溶液)分類收集,按實(shí)驗(yàn)室規(guī)定處理,避免環(huán)境污染。

六、注意事項(xiàng)

操作過程中需佩戴手套、護(hù)目鏡,避免樣品及試劑接觸皮膚。

定期檢查氣體管路是否泄漏,確保實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)良好。

標(biāo)準(zhǔn)溶液需冷藏保存,過期或變質(zhì)的試劑禁止使用。

若測定結(jié)果異常,需重新檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線、樣品預(yù)處理過程及儀器狀態(tài),必要時(shí)進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn)。


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