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PH電極使用中會(huì)遇到的問(wèn)題及注意點(diǎn)

時(shí)間:2021/8/16閱讀:2039
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1 PH玻璃電極的浸泡


PH玻璃電極在使用前必須在溶液中浸泡,其原因如下。


a.PH玻璃電極的敏感膜只有在其表面形成很薄的水合凝膠層時(shí),才能正常對(duì)氫離子作出響應(yīng),電位與PH值的關(guān)系才能遵循能斯特方程。


b.PH玻璃電極在水中浸泡后,其不對(duì)稱電位會(huì)下降并趨于穩(wěn)定,同時(shí)內(nèi)阻降低。


c.對(duì)于復(fù)合電極而言,在溶液中浸泡可使液接界保持潤(rùn)濕和暢通,液接界電位保持穩(wěn)定。


不同電極的浸泡方法不同。


a.對(duì)于非復(fù)合PH玻璃電極,一般可采用蒸餾水(或去離子水)、PH值為4.00的緩沖液或0.01mol/L的鹽酸溶液浸泡。浸泡的時(shí)間根據(jù)敏感膜的厚薄,敏感膜的形狀及電極老化程度而定。厚的敏感膜,電極使用時(shí)間較長(zhǎng),其浸泡時(shí)間也較長(zhǎng),一般為8~24h。錐型電極由于其結(jié)構(gòu)特點(diǎn),浸泡時(shí)間更長(zhǎng)。一般來(lái)說(shuō),溶液溫度高比溫度低浸泡效果好,但切忌浸泡在堿性溶液中。


b.對(duì)于復(fù)合PH電極,浸泡溶液與上述不同,通常浸泡在與外參比溶液相同的溶液中,切忌浸泡在蒸餾水或去離子水中。浸泡方法不對(duì),好的電極性能會(huì)變壞。當(dāng)復(fù)合PH電極浸泡在蒸餾水或去離子水中時(shí),外參比溶液會(huì)經(jīng)過(guò)液接界滲漏到蒸餾水或去離子水中,此時(shí),溶解在lv化鉀溶液中的銀絡(luò)合離子,在外界氯離子濃度突然降低到接近零的情況下,會(huì)重新生成氯化銀,沉淀在液接界部位,阻塞液接界,使外參比溶液不能正常滲漏,造成液接界電位不穩(wěn)定,電極內(nèi)阻增高,電極性能變壞,嚴(yán)重時(shí)會(huì)使電極無(wú)法工作。


2 PH電極的檢查


2.1 外觀檢查


a.敏感膜玻璃是否有刻痕、裂縫。


b.電極的內(nèi)參比溶液是否渾濁、發(fā)霉(有絮狀物)。


c.復(fù)合電極外參比電極的液接界部位是否堵塞,一般可從顏色變化來(lái)加以判斷。


d.電極的引出線及插頭是否完好,特別是電極的插頭應(yīng)該干燥、清潔。


如果出現(xiàn)上述現(xiàn)象,會(huì)影響電極的性能。


2.2 性能檢查


PH電極的技術(shù)指標(biāo)主要有:零電位的PH值,電極內(nèi)阻,堿誤差,響應(yīng)時(shí)間,百分理論斜率(PTS)。


當(dāng)電極的百分理論斜率低于90%時(shí),建議更換電極。通常在模擬電路PH計(jì)中,調(diào)節(jié)“斜率校準(zhǔn)"電位器,顯示值達(dá)不到校準(zhǔn)緩沖溶液所需的標(biāo)準(zhǔn)值時(shí),需更換電極。在帶有微處理器的PH計(jì)中,百分理論斜率由計(jì)算機(jī)自動(dòng)計(jì)算。當(dāng)電極的百分理論斜率低于90%時(shí),為保證測(cè)量的準(zhǔn)確性,建議更換電極。


3 低溫下PH值的測(cè)量


a.低溫下PH值玻璃電極的內(nèi)阻急劇增大(呈數(shù)量級(jí)增大),儀器的輸入阻抗與其不匹配,從而產(chǎn)生測(cè)量誤差,其次由于內(nèi)阻增大,往往會(huì)產(chǎn)生干擾信號(hào)。


b.低溫下PH玻璃電極的響應(yīng)變慢,達(dá)到平衡時(shí)間增加。


C.在低溫低于零度的條件下,必須選用低內(nèi)阻PH電極。


4 純水PH值的測(cè)量


因?yàn)榧兯碾x子強(qiáng)度低,電極響應(yīng)慢,不容易達(dá)到平衡。而且純水的電導(dǎo)率低,電極內(nèi)阻大,具有絕緣體性能,容易受到外界電磁場(chǎng)的干擾,影響測(cè)量的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。測(cè)量純水的PH值時(shí),液接界電位的影響顯得突出,電極校準(zhǔn)溶液和被測(cè)溶液(純水)的組成相差很大,參比電極的液接界電位在兩種溶液中差異很大,會(huì)引起較大測(cè)量誤差。


所以,測(cè)量純水的PH值時(shí),用低內(nèi)阻的電極提高響應(yīng)速度,降低電磁干擾?;?qū)y(cè)量池進(jìn)行密封,或采用流動(dòng)測(cè)量的方法,避免純水被污染,穩(wěn)定液接界電位。


5 城市污水PH值的測(cè)量


城市污水主要有工業(yè)污水和生活污水兩大類。城市污水中含有大量顆粒狀和塊狀懸浮物,懸浮物分散的均勻性很大,濁度大,企業(yè)排放的污水,存在色度,濁度,油類物質(zhì),氧化劑、還原劑或強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等干擾,對(duì)其PH值的測(cè)定通常選用玻璃電極法,可以排除色度、濁度,油類物質(zhì),氧化劑、還原劑等因素的干擾,但對(duì)于強(qiáng)堿類廢水,尤其是PH值在l0以上時(shí),將產(chǎn)生“鈉差",讀數(shù)偏低,應(yīng)選用特制的“低鈉差"玻璃電極。


城市污水PH值變化范圍較大,受溫度影響也較大,為此可選帶有溫度自動(dòng)補(bǔ)償?shù)膬x器,以降低溫度變化產(chǎn)生的誤差。同時(shí),選用與PH計(jì)配套或品牌型號(hào)一致的玻璃電極也可降低測(cè)量誤差,在測(cè)量城市污水之前,應(yīng)先用與水樣PH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)儀器進(jìn)行校正,以減少測(cè)量誤差,同時(shí)可以降低強(qiáng)堿產(chǎn)生的“鈉差",提高測(cè)量精度。測(cè)量城市污水PH值,玻璃電極容易受有機(jī)物質(zhì)尤其是油類的污染,此時(shí)先用稀鹽酸清洗,溶液無(wú)機(jī)鹽后用純凈水清洗干凈,但不能用*清洗,否則會(huì)使電極性能變劣,電極清洗干凈后在水中浸泡一晝夜,在電極膜表面形成水化層后再使用。


6 PH電極的使用壽命


PH電極的使用壽命取決于使用條件與使用方法是否正確。


a.測(cè)量介質(zhì)。包括清潔溶液、粘稠液、懸濁液、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿和非水溶液。其中有些對(duì)PH電極的敏感膜有強(qiáng)的腐蝕性。如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿溶液,特別是強(qiáng)堿溶液,有些會(huì)黏附在電極上,如粘稠液等。電極在這種介質(zhì)中使用壽命比在清潔溶液中的使用壽命短。


b.使用溫度。電極的使用溫度應(yīng)該選擇在正常的使用溫度范圍內(nèi),如果經(jīng)常在溫度范圍的上限使用,電極的使用壽命會(huì)縮短,會(huì)嚴(yán)重?fù)p壞電極,溫度愈高,損壞程度愈大。


C.清洗與保存。電極使用完畢后,要注意敏感膜的清洗,對(duì)復(fù)合電極來(lái)說(shuō),更要注意液接界部位的清洗,清洗完畢后,將電極膜部位儲(chǔ)存于規(guī)定的電極保護(hù)溶液中。


分析人員在使用PH電極的過(guò)程中,要經(jīng)??偨Y(jié)經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn),規(guī)范操作,加強(qiáng)儀器的維護(hù),才能及時(shí)提供準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果。


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