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滴定的干貨 ——DET參數(shù)詳解

閱讀:7499      發(fā)布時間:2020-9-28
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滴定的干貨

什么是滴定?

滴定就是將滴定劑一滴一滴地滴加到樣品中,在滴定過程中觀察樣品的變化。觀察到某個特定的現(xiàn)象時,就是到達等當點,滴定就可以完成了。


01

滴定過程分解為下面幾個問題


1、要觀察什么現(xiàn)象?

(a) 顏色變化:加指示劑或反應物自身顏色。

(b) 電極的測量數(shù)值變化:pH值、電位、電導、電流、溫度、吸光度….,其中pH值和電位用得最多,即電位滴定。精確的電極信號測量是準確判斷等當點的前提。


2、如何滴加滴定劑?

(a) 每一滴的體積大小,液滴體積小可以提高等當點體積精度,但速度慢,分析過程費時。液滴體積過大,會影響等當點的體積精度。

(b) 每一滴之間的時間間隔,每滴定滴定劑加入后,需要一定的時間讓滴定劑與樣品充分反應。


3、如何確定停止加液?

停止加液時,應確保所要的等當點已出現(xiàn),或確保等當點不會再出現(xiàn)。


4、如何確定特定現(xiàn)象就是等當點?

在滴定過程中,特定現(xiàn)象可能出現(xiàn)多次,或者滴定過程中有多個等當點。這需要進行正確分辨和選擇。


電位滴定參數(shù)的設置,就是回答和明確上述幾個問題。


圖片

02

滴定參數(shù)設定


首先需要明確滴定模式和電極信號(pH、電位等)。回應上面第一個問題。


常見的滴定模式有:


1

DET(動態(tài)滴定)

每一滴的體積大小不同,由前面滴加過程的電位變化確定,電位變化大,則滴入體積小,否則體積大。


2

MET(等體積滴定)

每一滴的體積相同。


3

SET(設定滴定)

到等當點即停止加液。


以DET為例說明滴定參數(shù):

圖片


圖片


圖片


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滴定應用舉例:

圖片

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