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供试品溶液 取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置500ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀?! ∠低呈视眯匀芤? 取?;撬岫哉掌酚氡彼岫哉掌犯魇柿?,分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液,各取适量,等体积混合,摇匀。 色谱条件 采用硅胶G薄层板,以水-无水-正丁醇-(150:150:100:1)为展开剂?! 〔舛ǚ? 吸取上述三种溶液各5μl,分别以条带状点样方式点于同一薄层板上,条带宽度5mm,展开,晾干,喷以茚三酮的丙酮溶液(1→50),在105℃加热约5分钟至斑点出现,立即检视?! ∠低呈视眯砸? 对照溶液应显一个清晰的斑点,系统适用性溶液应显两个*分离的斑点?! ∠薅? 供试品溶液如显杂质斑点,不得超过1个。其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深(0.2%)?! 「稍锸е? 取本品,在105℃干燥4小时,减失重量不得过0.4%(通则0831)?! 〕阕撇性? 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。 铁盐 取本品1.0g,依法检查(通则0807),与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.001%)。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十?! ∩檠? 取本品1.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)?! ?b style="line-height: 28px;">【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,加水50ml溶解,精密加入中性甲醛溶液(取甲醛溶液,滴加酚酞指示剂5滴,用0.1mol/L的溶液调节至溶液显微粉红色)5ml,照电位滴定法(通则0701),用滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml滴定液(0.1mol/L)相当于12.52mg的C2H7NO3S。