一、仪器设备表1 ：实验所用仪器
二、样品制备
准确移取尿液样品 1.0mL于聚四氟乙烯烧杯中，加 入10mL 硝酸 ，2mL 高氯酸，1.5mL硫酸摇匀，置于电热板上进行梯度升温消解（150℃ 30min，180℃ 60min，250℃ 60min）。消解结束后待温度降到 60℃ 下，取下聚乙烯烧杯，润洗盖子 180℃ 赶酸，待棕烟赶尽，消解液体积剩余 0.5mL 左右，冷却，转移至 50mL 比色管中，加入 100g/L 硫脲-抗坏血酸混合溶液 5mL ，纯水定容，混匀静置 30min 后上机测试。 同时做空白试验，标记为：空白-1 ，空白-2。
三、实验结果
重复性
标准溶液连续进样 7 次， 重复性见表2。
表2：砷的重复性
标准曲线
将标准溶液依次进样 ，以元素浓度为横坐标 ，信号强度为纵坐标绘制标准曲线， 线性图见图 1 ，线性及相关系数见表 3。
图 1 ：砷的标准曲线
表3 ：线性及相关系数
仪器检出限
连续测量 11 次标准空白溶液,计算仪器检出限见表4。
表4 ：仪器检出限
样品及加标回收率
样品-1 ,样品-2 ,加标-1 ,加标-2 ，GDOHNYBZ025-2分别进样 ,测得样品的浓度见表5 ，加标回收见表6。
表5 ：样品含量测定结果表
表6：加标回收率
四、结论
测试结果显示：应用北京吉天仪器有限公司的 Kylin S12原子荧光光度计可以很好的测定尿液中砷含量 ,线性关系为0.9996 ；重复性RSD为 0.34% ；加标回收率为94.58% ~ 96.16% ,仪器检出限0.027ng/mL ,质控样品GDOHNYBZ025-2的砷测定值在真值附近。
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