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固相萃取裝置及基本操作步驟

閱讀:3754      發(fā)布時間:2022-7-21
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  1.固相萃取柱
 
  (1)SPE小柱
 
  關(guān)于固相萃取小柱:
 
  a.常見的固相萃取柱分為三部分:固相萃取儀醫(yī)用聚丙烯柱管,多孔聚丙烯篩板(20μm)和填料(多為40-60μm,80-100μm)
 
  b.常見規(guī)格:100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml為例,其中100mg
 
  為填料的質(zhì)量,1ml是空柱管的體積。
 
  c.一次性使用:為避免交叉污染,保證檢測可靠性,SPE小柱通常是一次性使用的。
 
  2.固相萃取裝置
 
  (1)真空SPE裝置組成:玻璃缸,真空壓力表,真空泵,真空緩沖瓶,收集管架,小柱連接頭,大體積取樣器,12位或24位防交叉污染裝置。
 
  a、標(biāo)配StopCock閥,精確控制流速
 
  b、試管架高度可調(diào),滿足不同體積需要
 
  c、壓力表放空閥側(cè)面設(shè)計,使用方便
 
  d、設(shè)計緊湊、經(jīng)久耐用、性價比高
 
  3.基本操作步驟
 
  針對填料保留機理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。
 
  1)填料保留目標(biāo)化合物
 
  固相萃取操作一般有四步:
 
  活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
 
  上樣——將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
 
  淋洗——大程度除去干擾物。
 
  洗脫——固相萃取儀用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。
 
  2)填料保留雜質(zhì)
 
  固相萃取儀操作一般有三步:
 
  活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
 
  上樣——將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時大部分目標(biāo)化合物會隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上。故此步驟要開始收集。
 
  洗脫——用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集。合并收集液。

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