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了解卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的操作注意事項(xiàng)

閱讀:1720      發(fā)布時(shí)間:2023-4-6
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卡爾費(fèi)休法是1935年由Karl Fischer提出的測(cè)定水分的分析方法,適用于測(cè)定多種類型的物質(zhì):化學(xué)品、油品、藥品和食品等等。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過(guò)近年改進(jìn),提高了準(zhǔn)確度,擴(kuò)大了測(cè)量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法?!?br />
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀操作注意事項(xiàng):

1、安全防護(hù)
卡爾-費(fèi)休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性強(qiáng),對(duì)人體的危害很大,操作時(shí)應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行。尤其是在換試劑時(shí),要注意排風(fēng),以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套,避免有害試劑濺灑眼睛和手上,一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動(dòng)水沖洗,嚴(yán)重者即送醫(yī)院治療。

2、電極污染與保養(yǎng)
電極是水分測(cè)定儀的關(guān)鍵部件,電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低,有些電極長(zhǎng)期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析,電極表面被油質(zhì)污染后,靈敏度降低,使得電極對(duì)終點(diǎn)的判斷遲鈍,造成卡爾-費(fèi)休試劑過(guò)量,終點(diǎn)反應(yīng)時(shí)溶液顏色偏深,此時(shí)須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應(yīng)遲鈍,直接影響測(cè)量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時(shí)期以后須清洗。
儀器如有一段時(shí)期不用,就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑全部排完,以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路;同樣反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑也應(yīng)排完,電極拭凈。

3、試劑的應(yīng)用

?、?卡爾-費(fèi)休試劑對(duì)新鮮度要求很高,購(gòu)買卡爾-費(fèi)休試劑要注意生產(chǎn)日期,要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存,才能延長(zhǎng)保存期。

 ② 目前有不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑問(wèn)世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問(wèn)題,但是測(cè)定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變較明顯,試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是微棕黃色,根據(jù)經(jīng)驗(yàn)憑肉眼能預(yù)測(cè)到終點(diǎn)即將到來(lái),而不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變不明顯,試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是深棕色。兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對(duì)樣品檢測(cè)準(zhǔn)確度要求的不同而定。對(duì)含水量低、檢測(cè)準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。

?、?無(wú)水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o(wú)機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無(wú)機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷,無(wú)終點(diǎn),反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時(shí),應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個(gè)問(wèn)題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時(shí),其實(shí)只需要幾分鐘的反應(yīng),卻一直進(jìn)行。此時(shí)可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專門技術(shù)下測(cè)定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。

?、?PH值過(guò)高、樣品堿性過(guò)高等,也會(huì)引起副反應(yīng),即連續(xù)反應(yīng),而無(wú)終點(diǎn)出現(xiàn)。此時(shí),PH值過(guò)高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值,堿性過(guò)高加入甲苯酸、水楊酶,可緩和堿性溶液,但不能用醋酸。在進(jìn)行甲醇水分滴定時(shí)(俗稱空白滴定),如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無(wú)色至深棕色,儀器仍無(wú)終點(diǎn)出現(xiàn),應(yīng)視為卡爾-費(fèi)休試劑已失效,即應(yīng)更換試劑。


 

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