如何测定石油蜡的含油量，上海颀高推荐HSY-3554石油蜡含油量测定仪

1范围

1.1本标准规定了石油蜡含油量的测定方法。本方法适用于冻凝点在30℃以上，含油量低于15%的 石油蜡。对于某些含油量大于5%,在丁酮中不能*溶解而分层的石油蜡本方法是不适用的。

1.2本标准采用国际单位制SI单位。

1.3本标准可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，但是无意对此有关的所有安全问题都提出建议。 因此，在使用之前，用户有责任建立适当的安全和防护措施，并制定有适用性的管理制度。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修gai单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 514石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件

3方法概要

将试样溶解于丁酮溶剂中,溶液冷却至一32℃时析出蜡,经过滤管取出滤液。将滤液中溶剂蒸发, 称量残留油，通过计算得到试样含油量的质量分数。

4意义和用途

石油蜡中的含油量对石油蜡的许多性质都有影响，如石油蜡的强度、硬度、柔软性、摩擦系数、膨胀 系数、耐擦伤性、污染特性、熔点等，这些影响取决于最终石油蜡的应用。

5仪器与设备

5.1过滤装置：由最大孔径为10 µm?15 µm、直径10 mm的烧结玻璃过滤管组成，过滤管上带有空气 压力入口和喷管,并带有磨砂玻璃接头与25 mmX 170 mm的冷却试管连接,过滤管孔径采用附录A方 法测量Q详细规格见图lo

5.2冷?。河纱卸喔隹拙段?0 mm±5 mm冷浴孔的绝热箱组成，冷浴内可加入合适的介质，如煤 油、固体二氧化碳（干冰）、乙醇等。规格见图2。

5.3滴管:能移取1.0g士 0.05 g熔化的试样。

5.4移液管：15 mL±0. 06 mL。

5.5气路系统设备

5. 5.1空气压缩机:能为蒸发装置提供稳定足量和适当压力的空气流。

5. 5. 2空气压力调节器:在充足的压力下为过滤器提供适量的空气。

5. 5. 3干燥塔：500 mL,内装变色硅胶和少许脱脂棉。

5. 5.4 玻璃转子流量计:流量为1 L/min-10 L/min。

5.6测温装置

5.6.1温度计

5.6. 1. 1 冷浴用温度计:符合GB/T 514中GB -70.

5.6.1.2蒸发用温度计:符合下列规格:温度范围0℃?50℃；分度1℃。

5.6. 2可以使用与5. 6.1不同的能够具有与水银玻璃温度计相同温度响应的温度测量装置。

5.7锥形称量瓶:带有玻璃塞，容量15 mL?25 mL。

5.8蒸发装置：由蒸发箱和多支管集气管组成，详细规格见图3。该蒸发装置能保持称量瓶周围温度 在35℃士 1℃。将清洁而干燥的空气流经由内径为4 mm士0.2 mm的喷嘴垂直吹入称量瓶内，确保在 蒸发初期每个喷嘴的顶部高于液面15 mm±5 mm,每个喷嘴的空气流出速率为2 L/min?3 L/min,进 人称量瓶前的空气由装在干燥塔内的变色硅胶及脱脂棉净化。取4 mL 丁酮，按8. 6的要求，定期地检 查空气清洁度，当残留不超过0.0001 g时，认为蒸发装置工作正常。

1——排液口 ；

2——空气入口；

3——玻璃钩；

4——试管；

5——管式浸液过滤管：

6——烧结多孔玻璃过滤管滤片。

图1过滤器

1——温度计；

2——空气导管；

3——过滤管；

4——酚醛塑料板；

5——玻璃毛绝缘层；

6——夕卜箱；

7——试管；

8——容量为1L的盛装冷却介质的金属容器。

图2恒温冷浴

1——蒸发开始时喷嘴位置；

2——歧管；

3——调节喷嘴高度的齿条和齿轮；

4——空气喷嘴（内径3.8 mm?4. 2 mm,外径约6. 0 mm）;

5——恒温箱；

6——有玻璃窗的折叶门；

7——15 mL称量瓶；

8——加热控制器；

9——来自流速计的过滤空气：

10——温度计套；

11——多孔金属板，孔径6. 5 mm。

5.9分析天平,感量0. 0001 g。

5. 10金属丝搅拌器:长250 mm、直径0. 9 mm的铁丝、不锈钢丝或锦丝制成，每端绕成直径10 mm的 圆圈，其底部圆圈平面必须与金属丝垂直。

5. 11恒温箱：恒温范围70℃?100℃。

5.12干燥器:无干燥剂。

5.13 烧杯：800 mL；

6试剂

5.1丁酮：分析纯。

6.1.1蒸发残渣:蒸发4 mL 丁酮剩余残渣不超过0.000 1 g,操作方法见8. 6。

6.1.2储存溶剂时按溶剂量的5%（质量分数）加入无水硫酸钙，使用之前过滤。

6.2 无水硫酸钙:分析纯。

6.3 空气：洁净且过滤.

7样品

如果蜡样少于1 kg,将整个样品熔化在充分搅拌下得到有代表性的样品；对于大于1 kg的样品要 仔细确保得到真实有代表性的样品，因为油分可能不均匀地分散在固体样品中，机械操作可能会挤压出 一些油分。

8试验步骤

8.1将具有代表性的样品用水浴或烘箱在70℃?100℃的温度下熔化，待样品*熔化后充分混合。 为了防止蜡在滴管顶部凝固，要将滴管预热，并迅速用滴管吸取L0 g土6 05 g熔化的蜡样，小心地将 蜡样滴入预先称准至0.001 g洁净干燥的试管中，同时转动试管使试样均匀地凝固在试管底部,待试管 冷却至室温后称量，精确至0. 001 g0

注：用溶剂清洗干净的试管，其质量基本保持不变,因而可以知道试管的净重值，并能重复使用。

8.2用移液管取15 mL 丁酮于试管中，在水浴中加热。试管中混合物液面与水浴液面相平齐，同时用 金属丝搅拌器上下搅拌，直到试样*溶解在溶剂中。溶解试样应迅速，以免由于溶剂加热时间过长而 致使溶剂损失过大。

注，有些高熔点的试样不能形成清晰的溶液，要不断地进行搅拌直至不溶物呈现均匀的云雾状。

8.3将试管插入装有冰水的800 mL烧杯中，继续搅拌使蜡溶液呈糊状为止.取出搅拌器，从冰水浴 中取出试管，用干布擦干试管外壁进行称量,精确到至少0.1。

注：在这步操作中，溶剂的蒸发损失不应超过1%,试剂的质量是恒定的，当经过多次称量后，溶剂的质量大约为 11.9 g,这一数值可以做为恒定值。

8.4将装有蜡-溶剂糊状物的试管放入一34. 5℃土1℃的恒温冷浴中，在此剧冷操作过程中，为了确保 蜡-溶剂糊状物非常均匀，又不在试管壁上形成蜡块或蜡结晶块，要用温度计连续搅拌，直至温度达到 一 31.7℃士 0.3℃。

8.5从试管中取出温度计，并且将其在试管口停留片刻以流净残液。然后立即将在一34. 5℃士 1℃冷 浴中冷却至少10 min,洁净干燥的管式浸液过滤管插入试管中，过滤器的磨口接头要密封不漏气。将 称量瓶带盖称准至0. 000 1 g,然后取下瓶塞，将称量瓶放在过滤装置喷嘴下。

注：每一步骤都要很小心，以确保带塞称量瓶质量的准确性。首先要确定称量瓶的质量，用丁酮（6.1）清洗干燥的 称量瓶,用布擦干外部,并放在蒸发装置下干燥大约5 min,然后将称量瓶和瓶塞放在无干燥剂的干燥器内移 置天平附近，在称量前放置10 min,冷却.当称量瓶和瓶塞在蒸发装置下烘干后，要用钳子移取，瓶塞要轻取 轻放。

8.6在过滤管的空气入口处引入压缩空气。并且在称量瓶内迅速收集大约4 mL滤液。解除压缩空气，让液体缓慢地从喷嘴流回，迅速移走称量瓶，盖上瓶塞，不必恢复至室温即进行称量，准确到至少 0.01 g。取下称量瓶塞，将称量瓶放在35℃士 的蒸发装置的喷嘴下，使喷嘴位于称量瓶颈部中心，喷 嘴尖duan位于液面上表面15 mm±5 mm,用近30 min的时间蒸发溶剂，然后取出称量瓶，盖上瓶塞，于天 平附近放置10 min后进行称量,称准至0.000 1 g。重复溶剂的蒸发操作，每个蒸发周期5 min,直至连 续两次称量差值不超过0. 000 2 g为止。

9计算

用下式计算石油蜡的含油量:

 W=100m1 X m3

          m2 Xm4

式中：

W一试样含油量质量分数，％ ；

m1——残留油质量的数值，单位为克(g)；

m2——试样的质量的数值，单位为克(g)；

m3——溶剂质量的数值(试管加溶剂加试样质量减去试管和试样质量)，单位为克(g)；

m4——蒸发溶剂质量的数值(称量瓶加滤液质量减去称量瓶和残留油质量)，单位为克(g)；

0. 15——32℃时蜡在溶剂中溶解度的平均校正值。

10报告

用质量分数报告样品的含油量,如果试验结果为负数，则报告为0。

11精密度和偏差

11.1按以下规定判断结果的可靠性(95%置信水平).

11.1.1重复性：同一操作者，使用同一台仪器，对同一试样测定的连续试验结果之差，不应大于下列 数值：

0. 06+8%X

X——两次试验结果的平均值。

11.1.2再现性:不同操作者于不同实验室，对同一试样测得的两个独立结果之差，不应大于下列数值:

0.2 + 11%%

11.2偏差

由于含油量值只能由本方法测定，所以本方法无偏差。