甲苯中烧类杂质的气相色谱测定法

本标准是参考ISO 5279制订的。适用于测定甲苯中的烧类杂质。其中包括苯，C8芳烃及直至正 壬烷的非芳烃。对每组杂质的测量范用是0.01?1.00% （质量比）。

1方法概要

     将已知量的内标物加入试样内，用注射器取一定量的该混合物注入色谱仪汽化室，汽化的混合物 被载气携带进色谱柱，流出的每一组分由火焰离子检测器检测，并在记录器上记录色谱图。

用杂质的相对保留时间定性、用杂质相对于内标物色谱峰面积定量。

计算时要考虑检测器对各组分的相对校正因子。

2仪器与材料

2.1仪器

2.1.1色谱仪：带火焰离子检测器，能满足试验条件要求的任何型号的色谱仪。仪器应有足够的灵 敏度，含有0.005% （质量比）乙基苯的混合物，在规定的试验条件下，得到的峰高至少为噪音的两倍。

2.1.2   分析天平：感量为1/1000克。

2.1.3注射器,1微升，10微升，50微升，10毫升和50毫升。

2.1.4色谱柱：不锈钢管、铜管、铝管或玻璃管制成，长为4米，内径为2毫米。

2.2材料

2.2.1带塞容量瓶：10毫升。

2.2.2   氢气：氧含量不高于0.0005% （体积比）。

2 2.3   氮气。

2.2.4压缩空气。

2.2.5氧气调节器。

2.2.6标准筛：60目和80目。

3试剂

3.1    正己烷

       色谱纯（不含有苯、正癸烷及乙基苯）。

3.2内标物

       正癸烷，纯度不低于99% （质量比）。

3.3标准物质

        纯度不低于99% （质量比）。

3.3.1苯。

3.3.2甲苯。

3.3.3乙基苯。

3.3.4   正十一烷。

3.4     固定相

3.4.1聚乙二醇1500。

3.4.26201担体（60?80目）。

4准备工作

4.1    固定相的配制

      称取12.3克聚乙二醇1500,溶解于50毫升合适的溶剂中（如甲醇）。把溶液倒入37.5克6201担体， 轻轻搅拌。用纪外灯缓缓烘烤、蒸发溶剂，直到把溶剂蒸干。涂好的固定相如果有粉末，可再次过筛， 以提高柱效。

4.2色谱柱的填充及老化

       将色谓柱一端用多孔金属网或玻璃毛塞住，接在真空泵上。另一端接一个漏斗，把制备好的固定 相通过漏斗装进色谱柱内。装柱时边抽气边敲打或震动柱子,以保证填充均匀。当柱子填充满后，拔下色谱柱，停泵。倒出少量固定相，然后用多孔金属网或玻璃毛把这端塞住。

       把色谱柱安装在色谱仪上，经试漏检查后，在高于使用温度20?50c的条件下，通载气老化，直 至基线稳定为止。

4.3色谱柱性能检查

4.3.1在规定的试验条件下，色谱柱应能将内标物和其他所有组分*分离开。

4.3.2   配制含有0.10% （体积比）乙基苯的甲苯混合物。取该混合物1微升，注入色谱仪汽化室， 记录色谱图。测量甲苯，乙基苯两峰谷到基线的高。两峰谷到基线的高不应超过乙基苯峰高的10%。

4.4校正因子测定

4-4.1   用注射器取10毫升正己烷注入清洁、干燥、带塞的10毫升容量瓶内。用50微升注射器分别将正癸烷、苯、甲苯和乙基苯各50微升依次注入到容量瓶内。用增量法分别称出各组分的质量，称准至 0.2毫克。

4.4.2按照友3规定的试验条件，待仪器稳定后，往色谱仪注入上述标准样，并记录色谱图。

4.4.3按（1）式计算各组分的相对校正因子：

    Fi=Ai.ML …………（1）

       Mi .AL

式中，

Fi——i组分的相对校正因子；

Ai——i组分的峰面积：

AL——正癸烷的峰面积；

Mi——i组分的质量，克；

ML——正癸烷的质量.克。

    如果用上述试验步骤得到的相对校正因子与表1给出的典型校正因子之差超过给定值的10%,则 需重新用第二个标样检查，直至两数之差小于10%,测定值才可使用。

表1典型的校正因子

4.5相对保留时间的测定

4.5.1用注射器取10毫升正己烷注入清洁、干燥、带塞的10毫升容量瓶内，用50微升注射器分别将 正壬烷，苯，正癸烷，甲苯，正十一烷，乙基苯，间、对二甲苯，邻二甲苯各50微升依次注入容量瓶内，混合均匀。

4.5.2在表3规定的试验条件下，待仪器稳定后,往色谱仪注入上述标样，记录各组分的保留时 间。以正十一烷为基准，计算出各组分的相对保留时间。用此相对保留时间进行定性。测定的各组分 典型相对保留时间如表2 。

表2各组分典型相对保留时间

5试验步骤

5.1   按照表3所规定的试验条件把仪器调整好。

表3试验条件

5.2   分别取20微升正癸烷和10毫升试样注入带塞容量瓶中。用增量法称出正癸烷和试样的质量。称 准至0.2毫克。

5.3在表3规定的试验条件下，待色谱仪稳定后，注入1微升所配制的样品，并记录色谱图（典型 色谱图）。

5.4   测量各杂质和正癸烷（内标物）的峰面积。用手工测量时,量出峰高和半峰宽。峰面积由峰高 乘以半峰宽而得。如用数据处理器，可预先编好分析和计算程序进行自动计算。

6计算

      杂质含量用质量百分数表示。根据报告要求，计算苯、非芳燃和C8芳烧各组的含量，要计算至 0.01%。计算公式如下：

  Xi=    100×Ai?ML?FL    

               AL?MO?Fi    ………… （2）

式中：

Xi——i组分在试样中的质量百分数；

Ai——i组分的峰面积；

AL——正癸烷（内标物）的峰面积；

Fi——i组分的相对校正因子，

FL——正癸烷的相对校正因子，

MO——试样的质量，克，

ML——所用正癸烷（内标物）的质量，克。

注：所有非芳烃都采用与正癸烷相同的相对校正因子。所有C8芳烃都采用与乙基苯相I向的相时校正因子。

7精密度

    用以下数值来判断结果的可靠性（95%置信水平）。

7.1重复性

      同一操作者，重复测定两个结果之差不应大于以下规定：杂质含量在0.01~0.103，范围内为0.01% （质量比）；杂质含量在0.10?1.00%范围内为算术平均值的10%。

7.2再现性

      两个实验室对同一试样测定结果之差，不应大于以下规定：

     杂质含量在0.01~0.10%范围内为0.02% （质量比以杂质含量在0.10?1.00%范围内为算术平均 值的20%。

8报告

取平行测定两次结果的算术平均值作为试样中烧类杂质测定结果,报告结果取到0.01%（质城比）。