润滑脂机械杂质测定法（酸分解法）

本方法适用于测定润滑脂中不溶于盐酸、石油醐（溶剂汽油或苯），乙醇-苯混合液及蒸惘水的 机械杂质含量。也适用于测定特别加入润滑脂中而不溶于上述试剂的填充物含量。

1方法概要

用锥形烧瓶（或烧杯）称取试样，加入10%盐酸，加入石油醴（溶剂汽油或苯）。将锥形烧瓶装 上回流冷凝管在水浴或电炉上加热（或将烧杯徐徐加热，但不要沸腾，搅拌至皂块全部溶解，再加溶 剂）使试样全部溶解0将溶解物徐徐倒入已知重量的微孔玻璃用堪过滤。再用乙醇-茉混合液洗涤。 最后用热蒸馈水洗涤沉淀物呈中性为止Q烘干至恒重，此沉淀物即为机械杂质。

2仪器

2.1烧杯；250?400毫升。

2.2锥形烧瓶：250毫升。

2.3洗瓶。,

2.4微孔玻璃垣揭：孔径4. 5?15微米。

2.5刮刀。

2.6吸滤瓶。

2.7水流泵或真空泵。

2.8回流冷凝管。

2.9水浴或隐蔽炉丝电炉。

注：如无微孔玻璃堪璃时，可用古氏卅堪代替，仲裁试验时用微孔玻璃塔堤。

3试剂

3.1盐酸：化学纯，配成10%的盐酸溶液。配制时，将235毫升盐酸与765毫升蒸t留水混合。

3.295 %乙醇：化学纯。

3.3苯*化学纯。

3.4乙醇-苯混合液：用95 %乙醇（化学纯）一与苯（化学纯）按体积比1 ： 4配成。

3.5石油蟹：60?90,?；蛉芗疗停?0-120 €o

4试验步骤

4.1••用刮刀将试样表面刮去，在不靠近器壁的至少三处取出试样收集在烧杯中，调和均匀。针人度 过小的试样可不进行调和。

4.2将微孔玻璃也堪，在105?110 ℃恒温箱内干燥至少1.5小时，然后移入干燥器内冷却30分钟，进行称最，称准至0.0002克。重复进行干燥，干燥时间为30分钟,冷却30分钟称量，直至两次连续称 鼠间的差数不超过0.0004克为止。

4.3试样分解，依下列方法之一进行。

4.3.1  以烧杯称取试样20?25克，称准至0.1克。然后加入10%盐酸50亳开。将烧杯徐徐加热.但 不要加热到沸腾，同时搅拌至全部皂块消失及上层澄清为止。冷却到35?40℃ 后，加入石油醍（溶剂 汽油或茉）50毫升，再调和之。

4.3.2  以锥形烧瓶称取试样20?25克，称准至0.1克。然后加入10%盐酸50毫升及石油弱（溶剂汽 油或苯）50毫升，将锥形烧瓶装上回流冷凝管在水浴或电炉上加热至i式样全部溶解为止。

4.4将锥形烧瓶或烧杯内的溶解物徐徐倒入微孔玻璃1甘堤进行过滤。

注：如混合液过滤困难时，则应将混合物小心加热「趁热过滤。

4.5将锥形烧瓶或烧杯内的残留沉淀物用乙醇-笨混合液洗至微孔玻璃用竭上，再将有沉淀物的微 孔玻璃用粉，用热乙醉-茶混合液洗涤，至滤液滴在滤纸上蒸发后不再留有矿物油痕迹为止。并用少 量95%乙醇冲洗，最后用热蒸储水洗涤沉淀物至呈中性为止（用甲基橙检查）。再用95%乙醇洗涤 1?2次。

洗完后将带有沉淀的微孔玻璃用烟，在105?11 0 ℃恒温箱中干燥至少1,5小时，然后冷却30分钟， 进行称量，称准至0.0002克，重复进行干燥，干燥时间为30分钟，冷却30分钟称量，直至连续两次称 最间的差数不超过0.000 4克为止。

注：①在使用新微孔跛腐时堪前，必须先用酸碱处理，然后用蒸福水冲洗，干燥。在用完后，应放在恪酸洗液 中浸泡3 ~4小时，取出后用2胴盐酸水溶液置沸20?30分钟，然后用蒸诵水洗净。干燥后放入干燥器 内备用。

② 在使用新微孔玻璃塔揭前，应先用硫酸物沉淀进行孔咬鉴定。硫酸钢悬浮液配制,称取硫酸铀3?5克， 悬浮于100电升水中取上层带有沉淀的浑浊液鉴定微孔玻璃塔据。

5计算

试样的机械杂质含量X（%）按下式计算：

X=   G2 - G 1     x 100

                 G

式中：

G2——带有沉淀物的微孔玻璃坩埚重量，克，

G1 -无沉淀物的微孔玻璃坩埚重量，克；

 G——试样重量，克。

注：如用古氏圻堪测定机械杂质含量时，应当进行空白试验补正。

6精密度

重复测定两个结果间的差数，不应超过0.025 %。

7报告

7.1取重复测定两个结果的算术平均侑，作为测定结果。

7.2用微孔玻璃卅堪测定结果小于0.025 %时，即认为无机械杂质Q