本方法适用于测定石油产品的灰分。

本方法不适用于含有生灰添加剂（包括某些含磷化合物的添加剂）的石油产品，也不适用于含铅 的润滑油和用过的发动机曲轴箱油。

本标准参照采用国际标准ISO 6245—1982《石油产品灰分测定法》。

1方法概要

用无灰滤纸作引火芯，点燃放在一个适当容器中的试样，使其燃烧到只剩下灰分和残留的碳。碳 质残留物再在775c高温炉中加热转化成灰分，然后冷却并称重。

2仪器与材料

2.1 仪器

2.1,1 瓷地烟或瓷蒸发皿：50毫升和90?120毫升。

注：瓷用堪或瓷蒸发皿可以使用至其里面的轴质损坏为止。

2.1.2 电热板或电炉。

2.1.3 高温炉：能加热到恒定于775 ±25C,用温度调节器调节炉中温度（高温炉温度的测量，可 用热电偶和刻度为1000C的毫伏计进行）。热电偶最好放在炉后壁的孔中,热焊头置于炉膛的中心处。

2.1.4 干燥器：不装产燥剂。

2.2 材料

定量滤纸：直径9厘米。

3试剂

盐酸：化学纯，配成1：4的水溶液。

4准备工作

4.1将稀盐酸（1：4 ）注入所用的瓷址堪（或瓷蒸发皿）内煮沸几分钟，用蒸馏水洗涤。烘干后 放在高温炉中在775±25C温度下燃烧至少10分钟，取出在空气中冷却3分钟，移入干燥器内。冷却至 室温后，进行称量，称准至0.0001克。

    重复进行煨烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0005克为止。

注：一个干燥器中放一对坩埚为宜。放一对50毫升的坩埚，一般冷却30~45分钟可达到室温,放一对100毫升的坩埚，一般冷却45分钟到1小时可达到室温。坩埚一经冷却就应进行称量，坩埚在干燥器内停留多长时间,则 其后的所有称量都应当让其在「燥器内停留同样长的时间以后才进行。

4.2取样前将瓶巾试样（其量不得多于该瓶容积的3/4）剧烈摇动均匀，要确保所取试样有真正的代 表性。对粘稠的或含蜡的试样需预先加热至50?60C,再摇动均匀后进行取样。

5试验步骤

5.1将已称重的用期称准至0.01克，并以同样的准确度称入试样。所取试样量的多少依试样灰分 含量的大小而定，以所取试样能足以生成20毫克的灰分为限，但最多不要超过100克。如果试样较多，一个坩埚盛不下时，需分两次燃烧试样，这时可用一个合适的试样容器，从其最初重量与最后重量之差， 来求得试样用量。

注：根据情况，一般可取25克试样装在50毫升的坩埚内进行试验，但对试验结果有争议时，应按上述的试样量进 行试验。

5.2用一张定量滤纸叠成两折，卷成圆锥状，用剪刀把距尖dua5 ~10毫米之顶端部分剪去，放入坩埚内。把卷成圆锥状的滤纸（引火芯）安稳地立插在坩埚内的油中，将大部分试样表面盖住。

5.3测定含水的试样时，将装有试样和引火芯的烛蜗放置电热板上，缓慢加热,使其不溅出，让水 慢慢蒸发，直到浸透试样的滤纸可以燃着为止。

            引火芯浸透试样后，点火燃烧。试样的燃烧应进行到获得干性碳化残渣时为止。燃烧时，火焰高度 维持在10厘米左右。

            对粘稠的或含蜡的试样，一边燃烧一边在电炉上加热。燃烧开始后，调整加热，使试样不至溅出， 亦不从地期边缘溢出。

5.4试样燃烧之后，将盛有残渣的片堪移入加热到775±25℃的高温炉中（应注意防止突然爆燃、冲 出?？赡苁保砂延枚讼纫迫肼?，或于温度较低时移入炉中，其后才升至775 ±25C）,在此温度下 加热，直到残渣*成为灰烬（一般保持1,5?2.。小时）。

5.5残渣成灰后，将生崩放在空气中冷却3分钟，然后在干燥器内冷却至室温后进行称量，称准至 0.0001克。再移入高温炉中燃烧20~30分钟Q重复进行燃烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差 数不大于0.0005克为止。

6计算

试样的灰分X （%）按下式计算：

                X =     G1     x 100

                           G

式中：G1——灰分的重量，克，

           G——试样的重量，克。

7 精密度

用下列数值来判断结果的可靠性（95 %置信水平）。

7 .1  重复性

同一操作者测得的两个结果之差不应超过以下数值:

                          灰分，％                   重复性

                        0.001 以下                   0.002

                       0.001~0.079           0.003

                       0.080 ~0.180           0.007

                         0.180 以上            0.01

7.2  再现性

由两个实验室提供的两个结果之差,不应超过以下数值：

                           灰分，％          再现性

                         0.001以下                    未定

                        0.001?0.079           0.005

                       0.080 ?0.180           0.024

                          0.180以上            未定

8.报告

取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的灰分。