发动机燃料硫醇性硫含量测定法（氨-硫酸铜法）

本方法适用于测定发动机燃料中硫醇性硫的含量。

1 方法概要

以氨一硫酸铜溶液与燃料中的硫醇相互作用而形成铜的硫醇化合物。

2仪器

2.1 容量瓶：1 000毫升。

2.2 量筒：25和100毫升。

2.3 滴定管：25毫升。

2.4 吸量管：100毫升。

2.5 平底烧瓶：250毫升。

2.6 瓷蒸发皿：约100和250毫升。

2.7 分液漏斗J 150, 200或250毫升。

2.8 烧杯：100和250毫升；

2.9 锥形瓶：25Q毫升。

2.10玻璃漏斗。

2.11 水银温度计：0 ~ 100 C, ,分度为1 C。

3试剂

3.1硫酸铜：化学纯。

3.2   氨水：化学纯。 

3.3碘化钾：化学纯。

3.4硫酸：化学纯。

3.5硫代硫酸钠：分析纯，配成0.1 N水溶液。

3.6新配制的0.5 %淀粉水溶液。

4准备工作

4.1    氨-硫酸铜溶液的配制:将硫酸铜溶于50~70℃的蒸饰水中，直至饱和，溶液过滤于瓷蒸发皿中，静置冷却至室温（20±5C）,过滤析出的结晶，并用滤纸使之干燥，直至搅拌时晶粒不粘在玻璃棒上为止。

        称准至0?01克。放入1升容量瓶中，用700毫升蒸锵水溶解，用量筒慢慢地加入氨水，直至析出铜的碱式盐沉淀全部溶解。在透明的溶液中再加入50~100毫升氨水，加蒸储水使成1升。

         溶液必须是深蓝色和*透明。

4.2 氨-硫酸铜溶液的滴定度：取100毫升溶液，逐滴地加入硫酸,使氨*中和（溶液呈浅蓝色），然后再过量加入1 ~ 2毫升硫酸,使溶液冷至室温（20士 5 ℃），向冷却后的溶液中加入3克碘化钾。

     用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，当溶液呈微黄色时，加入几滴新配制的0.5%淀粉溶液，继续滴定 至蓝色消失为止。

淀粉溶液的配制：取0.5克可溶性淀粉磨成粉末，用少量冷水调好，慢慢地加到100毫升沸腾的 蒸僧水中，继续煮沸1 ~ 2分钟，至几乎全部透明，然后过滤。

4.3氨-硫酸铜溶液的滴定度丁，即每毫升溶液相当于硫醇性硫的克数按式（1）计算，

T=   V.T1 × 32.06 × 2

         126.91x 100

式中：V——滴定氨-硫酸铜溶液所消耗的0,1 N硫代硫酸钠溶液的体积，毫升.

         T1——0.1 N硫代硫酸钠溶液的滴定度，以每毫升溶液相当碘的克数表示，

          32.06——硫的原子量

          126.91——硫的原子量

按本方法4.2条所配的氨-硫酸铜溶液的滴定度，每月至少标定一次。.

注：硫代硫酸钠溶液的滴定度以每毫升溶液相当碘的克数表示。测定方法如下，准确称取分析纯的碘，以淀粉溶 液作指示剂，用0.1 N硫代硫酸钠溶液滴定。将碘的克数除以湎定中消耗的0.1N硫代硫酸钠溶液的庵升数, 即得滴定度Q

4.4当测定含有木焦油抗氧化剂或对羟基联苯的燃料和裂化产品中的硫醇性硫时，应将试样预先用 等于其体积20%的10%氨水处理两次，然后用蒸镭水洗两次，过滤。

        注：试样不应含有硫化氢。若试样含有硫化氢，可用已,酸化的10 %氯化镉溶液处理几次（100毫升溶液中加入 1毫升盐酸）直到硫化氢*除去为止。每次以部分新的氯化锅溶液处理时，试样必须滤去沉淀，一直处理 到试样与部分新的氯化镉接触时，保持透明为止。

5 试验步骤

        将试样注入分液漏斗中，用氨-硫酸铜溶液滴定。

        在开始滴定时，氨-硫酸铜溶液逐次以1毫升加入，然后逐次以0.5毫升加入，最后逐次以3滴 或4滴加入，在测定低硫醇含量试样时，氨-硫酸铜溶液可用微量滴定管，逐次以0.2亳升加入。

        在每次加入氨-硫酸铜溶液后，将装有试样的分液漏斗急剧振荡至水层的浅蓝色消失为止。为了 使终点更为清楚，无色水层的体积每到4 ~ 5毫升时就将其由下放出。

        如水层的浅蓝色在剧烈摇动5分钟后仍不消失，则认为达到滴定终点。

        若水层颜色难手在分液漏斗中判断时，可由分液漏斗中放出、2 ~ 3滴溶液于白瓷蒸发皿中。在白 色衬底上，溶液的浅蓝色能很好的显示出来。

         根据试样中硫醇性硫的预测含量确定所取试样的数量，硫醉性硫含量在0.01 %以下时，取100毫升；在0.01?0.02%时，取50毫升，在0.02%以上时取25毫升。

6计算

          试样中硫醇性硫含量的，重量百分数X （%）按式（2）计算，

             X=       V2.T    × 100

                         V3.P

式中：V2——滴定试样所消耗的氨-硫酸铜溶液的体积，毫升，

            T——氨-硫酸铜溶族的滴定度，以每毫升溶液相当于硫醇性硫的克数表示， 

          V3——试样的体积,毫升， 

            P——试验温度时试样的密度，克/毫升。

7精密度

重复测定两个结果间的差数不应超过0.000 5 %。

8报告

S.1取重复测定两个结果的算术平均值作为试验结果。

8.2试样中的硫醇性硫含量在0.000 5 %以下时即认为无。