石油沥青溶解度测定法

1范围

本标准规定了石油沥青溶解度测定法。

本标准适用于测定石油沥青在三氯乙烯中的溶解度,不适用于测定改性沥青的溶解度。

本标准未涉及有关使用的安全规定,标准使用者有责任在使用前制定合适的安全应用规程。

2规范性引用文件

GB/T 1147石 油沥青取样法

3方法概要

样品溶解在三氯乙烯中,用玻璃纤维滤纸过滤,不溶物经洗涤,千燥和称重,计算出溶解度。

4意义与用途

沥青中的三氯乙烯可溶物含量反映其有效黏结成分含量。

5仪器与材料

5.1 古氏坩埚:顶部内径约32 mm,高约80 mm;下部为具塞式,经仔细研磨,可与34号标准磨口严密配合。

5.2玻璃 接头:用于将古氏坩埚固定在吸滤瓶上,上部为34号标准磨口,可与古氏坩埚严密配合;下部经仔细研磨,可与24号标准磨口严密配合。

5.3 吸滤瓶:玻璃材质,锥形,厚壁,带支管,瓶口为24号标准磨口,可与玻璃接头严密配合。古氏坩埚、玻璃接头和吸滤瓶示意如图1.

5.4真空泵或水流泵:能保证吸滤所需的真空度。

5.5锥形 烧瓶:250 mL,具塞。

5.6玻璃纤维滤 纸:平均孔径小于1 靘,直径约26 mm。

5.7洗瓶或滴管。

5.8量简:100 mL。

5.9干燥器。

5.10 烘箱:能保持温度105 C~110 C。

5.11水浴:能保持温度 38 C+0.5 C.

5.12分析天平 :感量为0. 0002 g。

5.13 溶剂:三氯乙烯,化学纯。

注:三氯乙烯有毒,试验须在具有良好的通风设施中进行?？梢杂没Т縮an氯jia烷代替三氯乙烯,但仲裁试验时应使用三氯乙烯。

6试验准备

6.1古氏坩埚的准备:将玻璃纤维滤纸放人洁净的古氏坩埚中,用少量溶剂洗涤,待溶剂挥发后,将带有滤纸的古氏坩埚在105 C~110 C的烘箱内干燥30 min, 取出放在千燥器中冷却30 min 后进行称量，称准至0.0001 g.然后重复干燥、冷却、称量过程,直至连续称量间的差值不大于0. 0000 3g为止,古氏坩埚与滤纸的质量记作m。存在干燥器中备用。

6.2样品的准备:按GB/T1147获取有代表性的样品,将待试验样品熔化脱水,控制加热温度不超过试样估计软化点100 C ,加热时间不超过1 h,如怀疑样品含有杂质,须用筛孔为0.6 mm~0.8 mm的金属筛过滤。

7试验步骤

7.1在预先干燥并已称重的锥形烧瓶中称取约2g沥青样品,称准至0.0001g,记为m2.在不断摇动下分次加入三氯乙烯,直到样品溶解,加人三氯乙烯总量为100 mL,盖上瓶塞,在室温下放置至少15min。

注:仲裁试验时,在进行过滤之前把样品溶液在38.0 C+0.5 C水浴中保持1 h。

7.2将预先准备好并已恒重的古氏坩埚,通过玻璃接头安装在吸滤瓶上,用少量的三氮乙烯润湿玻璃纤维滤纸。先过滤澄清溶液,控制过滤速度使滤液以滴状过滤。视需要是否进行轻微抽滤。当不溶物明显时,尽可能将不溶物保留在锥形烧瓶中，直到滤液滤完。用少量溶剂洗涤锥形烧瓶，将不溶物全部转移到古氏坩埚中。用溶剂洗涤古氏坩埚上的不溶物,直至滤液无色为止。取下古氏坩埚,用少量三氯

乙烯洗涤古氏坩埚底部外边缘。将古氏坩埚连同玻璃纤维滤纸和不溶物-起放在通风处,直至无三氣乙烯气味为止。

7.3将古氏坩埚、滤纸和不溶物放在105C~110C烘箱内至少30min后取出,然后放在干燥器中冷却30min后称量。重复干燥冷却及称量,称准至0.0001g,直至连续称量间的差值不大于0.003g为止。记录古氏坩埚、滤纸和不溶物的质量,记为m3.

注:为测得准确的值,加热后的冷却时间应大致相同,相差土5min,例如空古氏坩埚冷却30min后称量,则含不溶物的古氏坩埚应该在冷却30min土5min内称量.在干燥器中过夜的空古氏坩埚或带有不溶物的古氏坩埚,应在烘箱中加热30 min,然后冷却规定的时间才能称量。

8计算

8.1试样的溶解度X(%)按下式计算:

式中:

M1-----古氏坩埚和滤纸质量的数值,单位为克(g);

M2-----试样质量的数值,单位为克(g);

M3-----古氏坩埚、滤纸和不溶物质量的数值,单位为克(g)。

8.2对于溶解度大于99.0%的结果，准确到0.01%,对于溶解度等于或小于99.0%的结果,准确到0.1%。

9精密度

用下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信区间)。

9.1重复性:同- 操作者,重复测定两个结果之差不应超过下述数值:

溶解度/%       >99. 0

重复性/%       0. 1

9.2再现性:两个实验室,所得两个结果之差不应超过下述数值:

溶解度/%      >99. 0

再现性/%      0. 26

10 报告

取平行测定两个结果的算术平均值作为试样的溶解度。