润滑油老化特性测定法

GB/T 12709-91

(康氏残炭法)

Lubricating oils- -Determination of aging characteristics-

Conradson carbon residue method

本标准包括两个方法:A法一通 空气老化后康氏残炭增值法,B法一-在三氧化二铁存在下通空气老化后的康氏残炭法。

A法

1主题内容 与适用范围

本方法规定了石油基润滑油老化特性的测定方法。

本方法适用于在测定过程中蒸发损失不超过15%(m/m)、含或不含添加剂的石油基润滑油,也适用于有抗氧添加剂和有灰清净分散剂类型的润滑油。

2引用标准

GB 268石 油产品残炭测定法(康氏法)

GB4756石油和液体石油产品取样法(手工法)

3方法概要

在200C温度下,将空气两次通入试样中使之老化.每次6h.按GB 268测定老化前.后试样残炭

值,以残炭增值表示润滑油的老化特性。

4仪器与材料

4.1仪器.

4.1.1测定仪:如下图所示,由老化管、导管支架、空气导入管及排气管组成，各部件均由硼硅玻璃制成。

4.1.1.1老化管:尺寸如下图所示。

4.1.1.2导管支架:尺寸如下图所示，与空 气导入管熔接,空气导入管置于老化管中心位置,下端与老化管底部的距离为1土0. 5 mm.

4.1.2测温管:同4.1. 1.1规定,但无接口。

4.1.3鼓风干燥 箱。

4.1.4加热装r:加热装匠包括搅拌器、盖子和恒温调节器的绝缘良好的油浴,其性能应使浴内每个试样温度保持在200土1.0C,在此温度下,油浴的油面应注至离浴盖13mm处,在测温管内插入已校准的符合4.1.5要求的温度计,测温管内油注至110mm刻线处。

油浴内老化管的支架固定在使老化管浸入油中140 mm处,在油浴盖上钻有若干个直径大小刚好能插入一支老化管的圆孔。为了防止老化管露出i油浴部分及温度计受外界空气流的影响,油浴壁应高出浴盖约150mm或在油浴叢上方设暂-一个尺寸与它相同的防护罩。

加热装從也可以采用金属浴,但必须使每个老化管内试样温度始终保持在200土1.0C.并设有相同的防护罩。

注:金属块和老化管之间的空除用合适的硅酸液填充可获得则好的传热效果。

4.1.5温度计:应符合表 1所列各项要求。

4.1.6空气过滤器:在洗涤瓶内填充玻璃锦。

4.1.7空 气流量计:40~ 400 mL/ min,或其他合适的空气流址计,空气流量为15L/h?？掌露任?0℃时流量计最大误差为0.25L/h.每个老化管使用一台空气流量计。

4.2材料

空气:无油且干燥的净化空气。

5取样

按GB 4756 进行。

6准备工作

6.1 仪器的准备

将所用的玻璃仪器首先用铬酸洗液清洗,然后分别用自来水、蒸馏水冲洗干净.直到蒸馏水呈中性反应为止,再放入干燥箱内烘干(玻璃器皿允许用溶剂漂洗)。

6.2将加热装蹬升温至 200士1.0℃。

7试验步骤

7.1 老化

将18~28心的试样注入老化管至40 mL刻线处,装上导管支架,称重,称至0.1 g。然后将其置于加热装置中，并导入空气，使之通过试样的空气流量为15士0. 25 L/h.经6h后,停止导入空气，并将测定仪从加热装置中取出,在室温下放置12~18 h后,在相同条件下将此老化过程再进行6h。

注:非仲裁试验时,允许采用1XI2 h的老化过程。

7.2蒸发损失的测定

老化完毕后,将测定仪从加热装置中取出,冷却至室温后称重,计算蒸发损失(如果不知道试样密度,为了便于计算,可假设其密度为0. 900 g/mL)。

7.3残炭的测定

将老化后试样充分混合后,按GB268测定残炭。含有灰添加剂的润滑油老化后试样量可减少至5g。

如果老化后试样放置时间较长,则在测定残炭前将试样置于100C的水浴中加热20min,并充分混合。

8计算及报告

用同一试样未经老化的残炭值和两个老化后的残炭平均值来计算残炭增值,以残炭的绝对增值(取至0. 05% (m/m)]表示测定结果。

9精密度

按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。

9.1 重复性:同一操作者重复测定的两个结果间之差不应大于表2所列数值。

9.2再现性: 由两个实验室各自提供的两个结果之差不应大于表2所列数值。

10主题内容与适用范围

本方法规定了石油基高级润滑油老化特性的测定方法。

本方法适用于在测定过程中蒸发损失不超过20%(m/m)的石油基高级润滑油。

11引用标准

同A法中第2章。

12 方法概要

试样以三氧化二铁为催化剂,在200C温度下,通入空气老化24 h后,按GB 268测定老化后试样的残炭值。

13仪器与材料

13.1 仪器

13. 1.1测定仪:测温管、鼓风干燥箱、加热装置、温度计、空气过滤器和空气流量计,同A法4.1条。

13. 1.2 高温炉:可调至775士25C.

13.1.3 高效扩散器:

转速:约20 000 t/min;

圆周速度:13 m/s;

轴长;200 mm;

轴径;18 mm。

13.2 材料:同A法4.2条。

14试剂

三氧化二铁:分析纯，含量不少于99%。

15取样

按GB 4756进行。

16准备工作

同A法第6章。

17试验步骤

17.1 老化;

将18~28C约13 mL的试样注入老化管，然后加入0.4士0.005 g三氧化二铁,缓慢地敵震老化管,使三氧化二铁散布在试样中，再将试样注入老化管至40 mL刻线处,用高效扩散器搅拌30 s使三氧化二铁均匀地分散在试样中。接着将高效扩散器提出油面,滴油10s,为了计算蒸发损失，将已注入试样的测定仪称重,称至0.1g,并将其置于加热装置中。测定仪内每个试样的温度应保持在200土1.0C,并以15士0.25L/h的速度向试样中通入空气,维持24h后停止通空气,并从加热装置中取出测定仪。

17.2燕发 损失的测定

试样经老化后冷却至室温同测定仪一起称量,称至0. 1 g,计算试样的蒸发损失(如果不知道试样的密度,则可以假设密度为0.900g/mL)。

17.3 残炭和三氧化二铁质量的测定

测定前先用直径为6mm的玻璃棒将老化管底部的三氧化二铁分散开,并充分搅拌。然后用玻璃塞子塞紧,并摇动1min,使其均匀。如果老化后试样很粘,则可放入100C左右的水浴中加热20min,再按上述方法摇匀后,立刻取出5 g热的老化后的试样放入已称重的坩埚内,移入干燥器中,冷却至室温,按GB 268测定残炭值,即为残炭和三氧化二铁的总质量。，

将带有残留物的坩埚放入775土25C的高温炉内2h,然后取出放入干燥器内冷却至室温后,称量出三氧化二铁的质量。

注:如果在测定残炭期间试样起泡溢出,则应把碱少的质量与结果-起报告。

18 计算

18.1试样的 蒸发损失的[% (m/m)]按式(1)计算:

式中: m1-----老化前测定仪、试样和三氧化二铁的总质量,g;

m2-----老化后测定仪、试样和三氧化二铁的总质量.g;

m3------试样质址,g.

18.2试样老 化后残炭r(% (m/m)]按式(2)计算:

式中: m4------测定残炭时,取老化后试样的质量,g;

m5----残炭和三氧化二铁的总质量,g

m6----三氧化二铁的质量,B。

19精密度

按下述规定判断试验结果的可靠性(95%毁信水平)。

19.1重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于其平均值的20%。

19.2再现性:由 两个实验室各自提供的两个结果之差不应大于其平均值的40% .

20 报告

取同一试样两个测定结果的平均值作为残炭的测定结果,取至0. 05% (m/m)。

附加说明:

本标准由中国石油化工总公司提出。

本标准由石油化工科学研究院技术归口.

本标准由锦西炼油化工总厂负责起草。

本标准主要起草人林树芳、张淑风。

本标准等效采用联邦德国标准DIN51352--1985第1部分《润滑油老化特性的测定-----通空气老化康氏残炭增值》及第2部分《润滑油老化特性的测定----通空气并有三氧化二铁存在下老化后的康氏残炭》。