润滑剂低温黏度的测定

勃罗克费尔特黏度计法

警告:本标准涉及某些有危险的材料、操作和设备,但并未对所有的安全问题都提出建议。因此,用

户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施,并确定相关规章限制的适用性。

1范围

本标准规定了在适当扭矩条件下,采用勃罗克费尔特黏度计测定润滑剂低剪切速率动力黏度的试验方法。

本标准适用于黏度范围为500mPa.s~900000mPa.s,温度范围为勃罗克费尔特黏度计的允许使用温度范围。

2规范性引用文件

GB/T 514- 2005 石 油产品试验用玻璃液体温度计技术条件

GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法

SH/T0732润滑油低温剪切下黏度与温度关系测定法(温度扫描法)

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

表观黏度apparent viscosity

按本标准测定的动力黏度。

注:对于非牛顿流体润滑剂，其表观黏度会随勃罗克费尔特黏度计心轴转速(剪切速率)改变。简要说明参见附录B。

3.2

参比黏度reference viscosity

参考油的黏度。

注:参考油是牛顿流体,在用户要求的若干温度点下具有特定的黏度。典型参考油的参比黏度参见附录C.

4方法应用

4.1自动传动液、齿轮油、液力传动油、工业及车用液压油等润滑剂，其低温低剪切速率黏度对于正常操作相关设备很重要。

4.2本标准直接测定表观黏度，避免了采用外延法推算低温表观黏度值所产生的误差。用参考油校准

心轴和试管时允许采用内插法(见附录D)。

注:通过内插法或外延法获得的表观黏度易产生误差,非牛顿流体在低温下易形成的凝胶或其他形态,对心轴的转速和扭矩产生影响。

5方法A

5.1 方法概要

将试样预热后,冷却至室温,倒人试管至固定刻线,把塞子装在试管上,将专用心轴通过塞子插入到试管内的试样中,并用心轴夹将其固定在塞子上,使心轴悬挂在试样中。将试样连同试管、心轴、塞子和心轴夹在试验温度下恒温16h,然后用勃罗克费尔特黏度计进行表观黏度测试。根据试验用黏度计型号不同,试样的表观黏度可由黏度计直接读取或通过读取的表盘读数计算得到。

注:本方法包含三种冷却方式:空气冷浴、空气冷浴恒温液体浴、程序降温液体浴。

5.2 仪器设备

5.2.1勃罗 克费尔特黏度计:表盘读数型LVT或数显型。应保证黏度计在使用之前处于良好的工作状态,黏度计头和心轴应定期使用参考油校准(见附录E)。

5.2.2

黏度计心轴:勃罗克费尔特黏度计4号钢质心轴(仅用于空气冷浴)、绝热的4B2号心轴、Tannas 4号玻璃复合心轴或碳质复合心轴(可用于空气冷浴、空气冷浴恒温液体浴和程序降温液体浴),分别见图1中A、B、C和D.按照以下程序完成心轴检查:

注:在液体浴中使用4号钢质心轴,由于金属传热导致测试结果偏低。对于试验温度较低和试样黏度较大时,测试结果偏低的情况更明显。

a)使用4B2号心轴时，要先确认心轴两端钢质部分与中间的绝热部分是否连接牢固，可以轻轻转动绝热柱任意--侧钢质部分,不应有任何相对转动。

b) 至少三个月检查-次心轴与勃罗克费尔特黏度计连接后的偏心度。偏心度超出1 mm时,应重新校准心轴。不应使用损坏或弯曲的心轴。

c)建议采用适当的措施存放心轴,复合心轴不宜在清洗溶剂中浸泡过长时间。

5.2.3试管:玻璃试管,内径为22.0mm~22.5mm,全长为115mm士5mm,有环状刻线。

5.2.4试管塞:安装在试管口部的绝热塞(见图2)。试管塞中心的孔用于穿过心轴,孔径大小应确保心轴旋转时不与孔壁接触。试管塞安装在试管上应高出试管口沿--定高度,在冷却试样过程中,使心轴保持适当的浸没深度[见5.4.2 g)]。

5.2.5心轴夹:放置在试管塞上面用于固定心轴的夹子或垫片,如图2所示。在冷却试样过程中,使心轴保持适当的浸没深度。

5.2.6试管座:软木制品(见图3),用于使用空气冷浴时试样的转移和测试过程,也用于在使用空气冷浴-恒温液体浴将试样从空气冷浴转移到恒温液体浴过程中保持试样温度不变。试管座壁上对开的透视窗可以帮助操作者调节心轴的浸没深度。

5.2.7空气冷 浴:有空气循环、转盘和样品架的压缩机制冷柜,温度控制范围为5 °C~-40 °C,温度控制精度为士0.3 C。空气冷浴盖*开启前,应能够关闭空气循环和转盘。使用样品架将试管固定在转盘上,转盘使用电机驱动,转盘转速为3 r/min~5 r/min。为减少开启空气冷浴盖时空气对流对温度影响,建议空气冷浴配备带操作孔的内盖,通过操作孔完成试样放人试管座的操作。

5.2.8液体浴:压缩机制冷液体浴,包括恒温液体浴和程序降温液体浴,温度控制精度为士0.1C。液体浴类型包括:

注:在测定阶段采用液体浴，能减少环境对试样温度的影响,获得的表观黏度值更精确。

a)恒温液体浴:用于空气冷浴-恒温液体浴冷却方式,即试样在空气冷浴中冷却15.5h后,将试样转移到相同温度的恒温液体浴中继续冷却。

b)程序降温液体浴:按附录F降温速率降温,模拟试样在空气冷浴中的降温过程。

5.2.9温度计:经过校准的 温度计,分度值为0.1 C;温度计满足GB/T 514- -2005 技术要求,见表1。

5.2.10空白样:与试样黏度温度性质相近的液体。将温度计插人空白样后,空白样与试样--起放入空气冷浴中。监测空气冷浴中试样的温度变化，了解空气冷浴盖开启对试样温度的影响。

注:该方法既可以考察空气冷浴的试验温度,也可作为液体浴中试样温度控制的辅助手段。

5.3参考油

5.3.1黏度计心 轴与试样接触的测试表面呈圆柱形，底面直径3.17 mm士0.03 mm,高38.0 mm士0.1mm(同勃罗克费尔特黏度计4号心轴)。对于表盘读数黏度计,根据心轴转速选择黏度计算系数进行未知试样黏度计算。数显黏度计直接显示黏度和表盘读数。黏度计算系数见表2中第2列。如果测得的表观黏度低于心轴转速所对应的黏度范围,那么选择更高的心轴转速。

5.3.2定期使用参考油校准心轴能提高测试结果的准确性，附录E和附录G中提供了相应测试方法和校准说明。心轴偏心度影响表观黏度的测试结果,当发现心轴偏心时应及时校准。

注1:采用心轴校准后的黏度计算系数可获得更好的精密度。尤其当心轴偏心度超标时[见5.2.2b)],通过校准可以使其重新使用,也用于判断黏度计是否满足准确性要求(见附录E)。

注2:根据试样黏度范围和试验温度范围，选择校准参考油和校准温度。校准黏度范围低于10 000 mPa.s时,准确性更高。

5.3.3参考油也用来考察开启空气冷浴盖对温度的影响。考察方法如下:

a)分别向两个试管中加人与试样黏度相近的同一参考油,放置在样品架开始和结束位置。

b)依次测试样品架上全部试样，如果上述两个参考油测定的表观黏度差值大于本方法的重复性,应当记录差异,适当延长试样测定时取出试样的间隔时间。

c)参考油的测试结果不是用来调整空气冷浴的设置温度,而是用于确认空气冷浴温度是否控制在试验要求的温度范围内。按附录G计算两个参考油试验温度,两个计算结果之差不应超过0.4 C,任一计算结果与试验温度之差不应超过0.3 °C。

5.4三种不同冷却方式的操作步骤

5.4.1按 下述要求准备空气冷浴:

a)设定空气冷浴的预期试验温度。

b)关闭转盘,然后把转盘安装在操作位置上,将空白样倒人试管至刻线,装好温度计。

c)将空白样放在样品架的中心位置,用来监测空气冷浴中试样的最终温度和冷却速率。

d) 关好空气冷浴盖,打开空气循环。观察空白样温度,定时记录。如果读取温度计比较困难,允许使用相同精度水平的数字温度计代替。

调整空气冷浴设定温度,使空白样温度达到并稳定在试验温度,此时空气冷浴的显示温度(不一定与空白样温度*--致),将作为该试验温度的设定温度。

f)若调整温度,应重新稳定空气冷浴，具体稳定时间根据空气冷浴的性能而定,应保持空白样温度稳定至少1 h以上。试样冷却过程不要调节空气冷浴设定温度。要测试多个温度下的表观黏度,则应事先使用空白样确定空气冷浴相应的设定温度。

5.4.2按下述要求准备试样:

a)每一个样 品应测定两个试样(见本条注和7.3)采用平行双样。

注:在测试过程中,调节心轴转速时,试样会受热升温,影响测试结果。在使用空气冷浴和试管座转移试样时,第二个试样用于确定最佳心轴转速,第二个试样在该心轴转速下测定结果作为报告的试验结果。使用液体浴进行试验时不要求。

b)充分摇匀试样后,将试样倒人试管至刻线。参考油和空白样以相同方式加注。

c)对于试管中黏度小的液体试样预热到50C士3C,恒温30min土5min。对于试管中黏度大的液体试样预热到90 C士3 °C ,恒温30 min士5 min。

注:试样预热目的是消除试样在试验前形成的内部结构对结果影响。黏度更大的试样需要更高的预热温度和更长的预热时间。参考油不必进行预热。

d)预热过程中,试管应加盖(使用铝箔或者橡胶套等)?；な匝?。

e) 预热结束后,试样冷却至室温(25 C士5 C),打开盖子。

f)试管 加装试管塞,用心轴夹固定心轴,见图2。

g)调节心轴浸没刻线深度,使其稍低于试样液面,留出试样冷却后收缩的空间。

5.4.3按 下述要求冷却试样:

a) 使用空气冷浴冷却试样,操作如下:

1)将试样放在样品架 上,在开始和结束位置各放置相同的参考油,空白样放置在样品架中心。

2)在空气冷浴中放置足够数量的试管座与试样一同冷却,试管座放置位置不应影响空气冷浴中冷空气对试样的冷却。关闭空气冷浴盖,打开转盘和空气循环。

3)冷却试样 和试管座16 h。

b)使用空气冷浴恒温液体浴冷却试样,操作如下:

1)试样按5.4.3a)1)和5.4.3a)2)在空气冷浴中冷却15.5h。同时调节恒温液体浴温度至试验温度,并使恒温液体浴在试验温度下至少恒温2h以上。

2)用冷却的试管座迅速将试样从空气冷浴转移到液体浴中,继续冷却0.5h。

c) 使用程序降温液体浴冷却试样,操作如下:

1)在室温下,把预热后的试样放到程序降温液体浴中规定位置，设定程序降温液体浴试验温度。

2) 开始降温,冷却试样16 h。

注:用温度计测定试样附近浴温,精确至士0.1C,用于考察试样降温速率和试验温度。

5.4.4按下述要求 准备勃罗克费尔特黏度计:

a)调节勃罗克费尔特黏度计垂直,使黏度计上的气泡位于中心位置。

b)打开勃罗克费尔特黏度计,在未连接心轴的状态下,将黏度计归零。数显型勃罗克费尔特黏度计能够自动归零。

c)使用数显型勃罗克费尔特黏度计，根据心轴类型选择心轴设置，,选择后立即按下心轴选择键储存。

注:如果错误按下心轴选择键,勃罗克费尔特黏度计会在2s内默认选择最近使用的心轴,导致心轴选择错误。

d)数显型勃罗克费尔特黏度计可以直接读取表观黏度值,也可读取表盘读数值。

5.4.5按下述步骤测试试样的黏度:

a)按照5.4.3完成试样的冷却。

b)按照5.4.4完成勃罗克费尔特黏度计的准备。

c)按下述步骤准备测试空气冷浴试样:

1)记录空白样温度?？瞻籽露扔υ谑匝槲露仁?.3C范围内。

2)关闭转盘和空气循环至*停止。

3)打开空气冷浴盖,将试样放入一同冷却的试管座中,从空气冷浴中取出。一次仅取出一个试样。

4)立即关闭空气冷浴盖,重新打开转盘和空气循环。

5) 将5.4.5 c)3)取出的试样连同试管座一起转移到黏度计下。

6)使心轴和黏度计驱动轴成一条直线,将心轴螺母直接拧在驱动轴螺纹上,连接过程应避免心轴扰动试样。

7)移开心轴夹。

8) 透过试管座上的透视窗观察心轴高度,调节黏度计架上的旋钮，直到心轴浸没刻线(见图1)与试样弯月面相齐?？刹捎美涔庠?手电筒或二极管)在试管座对面透视窗透射,观察心轴浸没刻线的位置。

9)心轴应穿过试管塞孔中心。测试过程中,心轴不应接触到试管塞。

d)按下述步骤准备测试空气冷浴恒温液体浴试样:

1)试样按5.4.3b)1)在空气冷浴中冷却15.5h后,记录空白样温度,空白样温度应与试验温度偏差不大于士0.3 C。

2)用冷却的试管座迅速将试样从空气冷浴转移到液体浴中,继续冷却0.5h。

3)用温度计测定试管附近浴温。如果温度超出试验温度士0.1C,而在士0.3C内,调节液

体浴至试验温度士0.1 C并继续恒温0.5 h后开始测试。如果温度超出士0.3 °C,调节液体浴温度,重新试验。

4)试样冷 却时间不应超过18 h。

5) 将黏度计移到试管上方。

6)使心铀和黏度计驱动轴成一条直线,将心轴螺母直接拧在驱动轴螺纹上,连接过程应避免心轴扰动试样。

7)移开心轴夹。

8)调节黏度计架上的旋钮，直到心轴浸没刻线与试样弯月面相齐。

9)心轴应穿过试管塞孔中心。测试过程中,心轴不应接触到试管塞。

e)按下述步骤准备测试程序降温液体浴试样:

1)试样试管浸没15h后,用温度计测定试管附近浴温。如果温度超出试验温度士0.1C,而在士0.3 C内,调节液体浴至试验温度士0.1 °C并继续恒温1 h后开始测试。如果温度超出士0.3C,调节液体浴温度,重新试验。试样冷却时间不应超过18h。

3)将 黏度计移到试管上方。

4) 按5.4.5 d)6)~5.4.5 d)9)进行操作。

f)按下述步骤读取黏度计读数:

1)按照第7章选择最佳心轴转速,调节黏度计心轴转速。

2)再次 确认心轴的浸没刻线与试样的弯月面一致。启动黏度计电机,表盘读数型黏度计只读取表盘读数,数显型黏度计同时读取表观黏度和表盘刻度读数值。

3) 采用空气冷浴时,试样应在离开空气冷浴后30 s内开始测试,按5.4.2 a)采用平行双样冷却试样,第一个试样用于确定最佳心轴转速,第二个试样在该心轴转速下测定结果作为报告的试验结果。

g)按下述规定进行表观黏度的测定:

1) 使用校准过的心轴时,试样表观黏度为附录E校准黏度计算系数与表盘读数的乘积。测定液压油等黏度较小的油品,应使用校准过的心轴。

2)使用未 校准过的心轴时,试样表观黏度为表2黏度计算系数与表盘读数的乘积。如果使用数显型黏度计,可以直接读取表观黏度值。

3) 黏度计心轴开始转动后,应在60 s内完成测试(黏度大于150 000 mPa. s的试样不超过90s)。数显型黏度计直接读取黏度时,报告测试时间内的最大黏度读数。

4)同时 记录表观黏度(mPa●s)、心轴转速(r/min)和试验温度( °C)。

6方法B

6.1方法概要

将试样放在达到试验温度的半导体冷浴中,连接勃罗克费尔特黏度计和心轴,选好心轴转速,恒温2h后测定试样的表观黏度。

6.2 仪器设备

6.2.1 勃罗克费尔特黏度计:表盘读数LVT型。

6.2.2 LVT 型4号心轴:同图1中A。

6.2.3 半导体冷浴:技术条件和使用参数见附录H。

6.2.4 温度计:低温汞tā温度计,0 °C~-60 °C ,分度值为0.1 C。

6.2.5试管:磨口平 底玻璃，内径为22 mm~23 mm,全长为128 mm~ 130 mm,壁厚1.0 mm ~1.5 mm,离底部70 mm处有环状刻线(见图4)。

6.2.6 套管:磨口平底玻璃,内径44 mm~45 mm,全长138 mm~140 mm(见图4)。

6.2.7 恒温水浴。

6.3试剂与材料

6.3.1 参考油:N27B,N115B,典型黏度值参见附录C。

6.3.2脱脂棉。

6.3.3绸布。

6.3.4石油醚:60 °C~90 C ,分析纯。

6.3.5 95%乙 醇:分析纯。

6.4准备工作

6.4.1打开恒温水浴电源开关,恒温在50°C。接好半导体冷浴制冷系统。

6.4.2按下述要求 校准黏度计:

a)为 确保测定表观黏度的可靠性,应定期用参考油校正黏度计,参考油有N27B和N115B两种，每种参考油的不同标准黏度值如附录C所示。

b) 用参考油校正黏度计的精密度见表3所示。

6.5 试验步骤

6.5.1按下述步骤调节半导体冷浴温度:

a)在试管 与套管、套管与冷浴壁之间的空间注满95%乙醇。取出试管,在试管上加软木塞。接通制冷仪水路、电路,并将冷浴预置温度调至略低于试验温度。

b)试管内装入倾点较低的油样(略低于环状刻线)作为模拟试样，插入带有试管塞子的低温汞tuo温度计,使水银球处在相当于心轴在试样中的位置。将试管放入冷浴中的套管内,恒温2 h,在恒温过程中,调节制冷仪的电流，使数字温度仪显示值控制在预置温度士0.4 C以内,并注意观察模拟试样的温度。如果模拟试样与试验温度不符，则要调节冷浴预置温度,直至模拟试样的温度与试验温度--致。恒温0.5h。

6.5.2按下述步骤测定表观黏度。

a)每次试验 都要用新试样。将试样加到试管的环状刻线处(约27 mL),塞好软木塞。在50 °C恒温水浴中放置0.5 h,取出后擦干外壁,放在试管架中,在室温下冷却0.5 h?；簧洗椎氖怨苋?放入心轴,用心轴夹定位,然后放到试验温度下的半导体冷浴中。将黏度计移到试管上方，调成水平位置,接上心轴。借助于冷浴观察孔背面的冷光源(手电筒或二极管)调节心轴浸没深度,使心轴浸没刻线同液面相齐,并使心轴在试管塞孔的中心位置。

b)根据表2提供的黏度范围与心轴转速的关系,选好心轴转速。压下黏度计的离合器柄,开动黏度计电机,轻轻地松开离合器柄。当黏度计表盘读数的“0"位在观察窗内时,压下离合器柄，关闭电机,再松开离合器柄,观察指针是否能迅速回到“0"位。若指针能灵活自如，则表明黏度计安装调节正常。记录恒温开始时间。

2)在试验温度下恒温2h,在恒温期间控制数字温度仪显示值在试验温度士0.4C以内。如有偏差,则调节半导体冷浴的电流。

d) 到达恒温时间后，再次调节心轴深度,使心轴浸没刻线同试样的液面相齐。然后压下离合器柄,开动黏度计电机,轻轻地松开离合器柄。当指针稳定在表盘上某一位置或达到表4 中规定的最大观察时间时，读取并记录表盘读数。

e)如果表盘读数与黏度计算系数的乘积不在表2中给出的黏度范围内,则再恒温10min,重新选择心轴转速进行测定。

f)为了 读取较高心轴转速下的表盘读数,当指针进人观察窗时,立即压下离合器柄，并同时关闭电机，读取表盘读数,然后轻轻地松开离合器柄。

g) 测定完毕后,升高黏度计并卸下心轴。移开黏度计,取出装有试样的试管,放到50 C的恒温水浴中。待试样温度回升后,取出心轴,放人盛有石油醚的烧杯中,用镊子夹持脱脂棉刷洗两次,再用绸布擦干,待用。

注:心轴保持适当的浸没深度,对于取得良好的重复性和再现性是十分必要的,有数据表明，试样弯月面如有1.2 mm上下变化,表观黏度会产生2%的误差。

7最佳心轴转速的确定：

7.1润滑剂在低温下可能是非牛顿流体,不同心轴转速对试样黏度测定结果有显著影响(参见附录B)。调节心轴转速,直至表盘读数与相应黏度计算系数的乘积在其对应的黏度范围内,此时心轴转速为最佳心轴转速。

7.2对于已知表观黏度的试样,根据表2选择最佳心轴转速。

7.3对于未知表观黏度的试样,一般从较低的心轴转速开始试验并逐渐提高转速,直到确定最佳心轴转速为止。

8计算

8.1按照5.4.5f)和6.5.2d)读数,按5.4.5g)计算试样或参考油在试验温度下的表观黏度。

8.2附录I提供了推算勃罗克费尔特黏度计心轴测试表面的剪切应力和剪切速率的方法。

9报告

9.1常规报告包括样品名称、表观黏度、试验温度。实验室之间比较同一样品试验结果时应报告心轴

转速,以确定样品在相同的剪切速率下测试。方法A和方法B法的测定结果有争议时,以方法A结果

为准。

9.2采用本方法参加实验室间比对试验时,还应提交参考油校准心轴的完整报告,包括:试验温度下的参考黏度参考油实测表观黏度,心轴校准系数(见附录E)和心轴转速(满足第7章要求)。参考油校准应确保实验室间使用相同的试验温度、剪切速率和黏度。

10 精密度和偏差

10.1 精密度

10.1.1概述

本精密度是由多个实验室的试验结果进行统计计算得出的,使用温度范围为-18C~-40C,黏度范围为1000mPa.s~900000mPa.s。附录J所述液压油精密度的黏度使用范围为500mPa.s~1700mPa.s。按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。

10.1.2重复 性(r)

同一操作者,在同--实验室，使用同一仪器,按照相同方法,对同--试样连续测定得到的两个试验结果之差不超过式(1)中规定的值。

r =0.034X------------（1）

式中:

X------测 试结果表观黏度的平均值，单位为毫帕秒(mPa●s)。

10.1.3 再现性(R)

不同操作者,在不同实验室,使用不同仪器,按照相同方法,对同一试样测定得到的两个单一、独立的试验结果之差不超过式(2)中规定的值。

R=0.206X------------（2）

式中:

X------测试结果表观黏度的平均值，单位为毫帕秒(mPa●s)。

10.2 偏差

使用冷却方式不同,同一试样的表观黏度没有偏差。