加抑制剂矿物油在水存在下

防锈性能试验法

1范围

本标准规定了加抑制剂矿物油在水存在下防锈性能的测定方法。本标准适用于评价加抑制剂矿物油,特别是汽轮机油在与水混合时对铁部件的防锈能力,还适用于液压油、循环油等其他油品及比水密度大的液体。

本标准涉及到某些有危险性的材料、操作及设备,但并未对所有的安全问题提出建议。因此,用户在使用本标准前应建立适当的安全防范措施,并制定相应的管理制度。

2规范性引用文件.

GB/T 514石油产 品试验用玻璃液体温度计技术条件

GB/T 1220不锈钢棒

GB/T 4756石油液体手工取样法(GB/T 4756- 1998,eqv ISO 3170:1988)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682- 1992, neq ISO 3696:1987)

SH/T 0006工业白 油

ASTMA108冷加工碳素钢和合金钢棒材的标准规范

BS970第1部分:碳素钢与碳锰钢(包括易切削钢)

3方法概要

将300mL试样和30mL蒸馏水或合成海水混合,把圆柱形的试验钢棒全部浸在其中,在60C下进行搅拌。建议试验周期为24h,也可根据合同双方的要求,确定适当的试验周期。试验周期结束后观察试验钢棒锈蚀的痕迹和锈蚀的程度。

注:在ASTMD665-03中指出,1999年之前,ASTMD665建议的试验周期一直采用24h,采用不同的试验周期进行对比联合实验,统计结果表明,对于试验周期4h与24h的试验钢棒,未发现锈蚀等级差异，故ASTMD665-03

建议试验周期为4h.

4意义和用途

很多情况下,如汽轮机中,水分可能混入润滑油,从而使铁部件生锈。本试验能表明加人适量抑制剂的矿物油,有助于防止这种情况引起的锈蚀。本方法还适用于液压油和循环油等其他油品及比水密度大的液体。并可用于表示新油品规格指标测定及监测正在使用的油品。

5仪器

5.1 油浴:可保持试样温度在60C士1C的恒温液体浴。适宜作浴用的油,其40C运动黏度为28.8mm2/s~35.2mm2/s●浴槽应带盖,盖上具有放试验烧杯用的孔。

注:测试样温度所用温度计,其分度值为0.5C。在试样中,按其规定的浸人深度能准确测量60C,GB/T 514中GB-76号温度计(相当于IP21C)或ASTM9C温度计均适合测定试样温度。

5.2烧杯:容积为400mL,耐热高型无嘴烧杯(如图1),高度(从内底中心测量)约为127mm,内径约为70 mm(在中段测得)。

5.3烧杯盖:由玻璃或聚甲基丙烯酸甲酯树脂(PMMA)制成的扁平烧杯盖,用适当的方法，如带边或者带槽,使盖定位。在盖的任意直径上备有两个孔,一个孔用于安装搅拌器,孔的直径为12 mm,其圆心到盖的中心距离为6.4 mm,另一个孔在盖的中心另一边,用于放置试验钢棒组合件,孔的直径为

18mm,其圆心到盖的中心距离为16mm。另外,第三个孔用于放置温度计,孔的直径为12mm,其圆心到盖的中心距离为22.5mm,且位于通过另外两孔直径的中垂线上。

注:倒置的培养m可作为合适的盖,因为培养皿的周边可以使它保持固定位置,用适合的聚甲基丙烯酸甲酯树脂做烧杯盖(如图2所示)。盖上开一个宽1. 6 mm长27 mm的长孔,其中心线通过搅拌器孔的中心,并垂直于通过盖的钢棒孔和搅拌器孔两圆心的一条直径,便于在不取下烧杯盖时可取出搅拌器。在试验其他试样如合成液时,烧杯盖应用耐化学品的材料如聚三氟氯乙烯(PCTFE)制成。

5.4 试验钢棒:尺寸如图3所示,材质应符合ASTM A108的10180级或BS970第1部分: 1983-

070M20钢棒的技术要求,即如下规定:

碳(C) :0. 15% ~0.20%(质量分数);锰(Mn) :0.60% ~0.90%(质量分数);硫(S):≤0.05%(质量分数) ;磷(P) :≤0.04%(质量分数);硅(Si) :<0.10% (质量分数)。

如没有这些钢材,也可以使用其他通过比对验证,结果令人满意,能够证明其性能相当的钢材。

5.5钢棒塑料手柄:由聚甲基丙烯酸甲酯树脂(PMMA)制成,其尺寸如图3所示(图中画出了两种类型的手柄)。当试验合成液时,塑料手柄应用耐化学品的材料,例如聚四氟乙烯(PTFE)制成。

5.6 搅拌器:由符合GB/T 1220中1Cr18Ni9Ti要求的不锈钢制成,其结构成倒“T"字型,在直径为6 mm的搅拌杆上装-一个25 mmX6 mmX0.6mm的扁平叶片,叶片对称于杆并在同-垂直平面内。

注:也可采用耐热玻璃作搅拌器,其尺寸与用不锈钢制成的搅拌器规定的尺寸相同。

5.7搅拌装置:可保持搅拌速度在1000r/min士50r/min的适宜搅拌装置。

5.8研磨和抛光设备 :可夹住试验钢棒的合适夹头及一台速度为1 700 r/ min~1800 r/min旋转试验钢棒的设备(如图3.图4)。

5.9 烘箱:能保持温度在65℃。

6试剂和材料

6.1异辛烷 :分析纯。

6.2石油醚:分析纯,90C~120C。

6.3蒸馏水:符合 GB/T 6682中三级水要求。

6.4铬酸清洗溶液或其他相当的、有效的玻璃器皿清洗剂。

6.5砂布:150号(99靘)和240号(53.5靘)或与其等效的金属加工用氧化铝砂布。

6.6合成海水 :其组成如下:

盐                       质量浓度/(g/L)

氯化钠(NaCl)             24. 54

氯化镁(MgCl2●6H2O)      11.10

硫酸钠(Naz SO)           4.09

氯化钙(CaCl2)            1.16

氯hua钾(KCI)              0.69.

碳酸氢钠(NaHCO3)         0. 20

溴化钾(KBr)              0.10

硼酸(H,BO3)              0. 03

氯化锶(SrCl2●6H2O)      0.04.

氟化钠(NaF)              0. 003

6.6.1合成海水制备

6.6.1.1按下述方法配制合成海水，可避免在高浓度溶液中析出沉淀用化学纯试剂和蒸馏水制备下

列基础溶液:

1号基础溶液:

盐                         质量/g

氯化镁(MgCl●6H2O)         3885

氯化钙(CaCl2),无水         406

氯化锶(SrCl2●6H2O)        14

溶解并稀释到7L。

2号基础溶液:

盐                         质量/g

氯hua钾(KCI)                483

碳酸氢钠(NaHCO3)           140

溴化钾(KBr)                70

硼酸(H,BO3)                21

氟化钠(NaF)                2.1

溶解并稀释到7L。

6.6.1.2制备合成海水,将245.4g氯化钠(NaCl)和40.94g硫酸钠(Na2SO,)溶解于几升蒸馏水中，加人200mL1号基础溶液和100mL2号基础溶液,稀释到10L,进行搅拌,再加入0.05mol/L碳酸钠.溶液(Na2CO3),直到pH值为7. 8~8.2(约需碳酸钠溶液1 mL~2 mL)。

7采样

样品可取自油罐.油桶、小容器或运行设备,并具有代表性,采样应符合GB/T 4756中设备和技术要求。

8准备工作

8.1每次试验应准备两根试验钢棒,可以是新的或使用过的试验钢棒,并应按8.2和8.3进行准备。

注:在做对比试验时,显示锈蚀的试验钢棒不应再使用。在各种油的试验中重复出现锈蚀的试验钢棒可能是有问题的。这些试验钢棒应放于合格的油中进行试验,如果在重复试验中仍然发生锈蚀,则这些试验钢棒应废弃。

8.2试验钢棒组合件由一根装到塑料手柄上的圆柱形试验钢棒组成。新的圆柱形试验钢棒直径为12.7mm,长度约为68mm(不包括拧入塑料手柄的螺纹部分),试验钢棒的一端做成如图3所示的锥形。

8.3 初磨:

如果试验钢棒以前使用过,且表面无锈蚀或其他不平整,初磨则可省去。只需按8.4所述进行最后抛光。如果用新的试验钢棒或者试验钢棒表面的任--处有锈蚀或凹凸不平,则先用石油醚或异辛烷进行清洗,再用150号氧化铝砂布研磨,以除去肉眼能看见的全部凹凸不平整、坑点及伤痕。将试验钢棒固定在研磨和抛光设备的夹头上,以1700r/min~1800r/min的速度旋转试验钢棒,可用旧的150号氧化铝砂布进行研磨,以除去锈蚀或表面较大的凹凸不平之处。再用新150号氧化铝砂布完成磨光,立

即用240号氧化铝砂布进行最后抛光或从夹头上取下试验钢棒,在使用前贮放在异辛烷中。当使用过的试验钢棒直径减少到9.5mm时,不可再用。

注:试验钢棒用石油醚或异辛烷清洗之后,直到试验结束之前的任何步骤,都不准用手接触,可以使用镊子或者干净的无绒棉布。

8.4最后 抛光:

8.4.1试验前,必须用240号氧化铝砂布对试验钢棒进行最后抛光。如果试验钢棒的初磨工作已完成，则停止运转试验钢棒的马达,对于从异辛烷中取出的试验钢棒(使用过的无锈钢棒应贮放在异辛烷中),用一块干净的布把试验钢棒擦干,安装在夹头上,用一块240号新氧化铝砂布纵向打磨静止的试验钢棒,使整个表面出现可见的痕迹。再以1700r/min~1800r/min的速度运转试验钢棒,用240号新氧化铝砂布紧紧围绕试验钢棒半周,平稳而适当地拉住砂布松动的一端,持续1 min~2 min进行抛光，使之产生没有纵向划痕的均匀精细的磨光表面。

8.4.2为确保平肩(试验钢棒垂直于螺纹杆的部分)没有锈蚀,此表面也应抛光。将240号氧化铝砂布放在夹具和平肩之间,用较短时间旋转试验钢棒就能抛光好表面。

8.4.3从夹头上取下试验钢棒,不要用手触摸,用--块干净且干燥的无绒棉布或纸(或驼毛刷)轻轻揩拭,将试验钢棒装到塑料手柄上，立即浸人试样中。试验钢棒可直接放人热的试样中(见9. 1.1)，也可先放入装有试样的干净试管中,然后将试验钢棒从试管中取出,稍沥干,再放入热试样中。

9试验步骤

9.1 方法A(用蒸馏水)

9.1.1按照试验步骤清洗烧杯，用蒸馏水*清洗并放人烘箱中干燥。用同样的方法清洗玻璃烧杯盖和玻璃搅拌棒。不锈钢搅拌棒体和PMMA盖则先用石油醚或异辛烷清洗，再用热水充分冲洗,最后用蒸馏水洗,放在温度不超过65C的烘箱中烘干。

9.1.2将300mL试样倒入烧杯,并将烧杯放人能使试样温度保持在60C士1C的油浴孔中,借烧杯的边缘固定,使烧杯悬挂在油浴盖上。浴中的液面不应低于烧杯内油面。盖上烧杯盖，装上搅拌器,使搅拌杆距离装有试样的烧杯中心6mm,叶片距烧杯底不超过2mm。将温度计插人烧杯盖上温度计孔中，其浸入深度为56mm.开动搅拌器,当温度达到60C士1C时,放人按第8章准备好的试验钢棒。

注:当把多个具有相同特性的样品同时放入恒温油浴时,不必在每个样品中都插人温度计，因为恒温浴能在允许的范围内控制每个烧杯试样的温度。分析单个样品时,应把温度计插人烧杯盖上温度计孔中,其浸人深度为56mm。开动搅拌器,当温度达到60°C士1C时,放入试验钢棒。为保持油浴的热平衡,试验开始后不要再向烧杯内添加试样。

9.1.3 将试验钢棒组合件悬挂在烧杯盖上的试样孔中, 使其下端距离烧杯底13 mm~ 15 mm,两种类型的塑料手柄均可使用(如图3)，试验钢棒悬挂于试样孔中应无任何阻碍,仪器组装示意图见图1。

9.1.4继续搅拌30min,以确保试验钢榉*润湿。在搅拌的情况下,取下温度计片刻,通过温度计孔加入30mL燕馏水,水沉人烧杯底部,重新放回温度计。由水加入时起,以1000r/min土50r/min的速度继续搅拌24 h,并保持油-水混合物温度在60C士1C。在24h后,停止搅拌,取出试验钢棒沥干,然后用石油醚或异辛烷洗涤,如有必要可以用漆涂层将试验钢棒保护起来。

注:ASTMD665-03建议试验周期为4h,但按合同双方的要求,试验周期亦可长可短。

9.2方法 B(用合成海水)

9.2.1加抑制剂矿物油在合成海水存在下防锈性能方法,应9.1.1~9.1.4相同,只是用合成海水代替9.1.4所述方法部分中的蒸馏水。

9.3方法C(适用于比水密度大的液体)

9.3.1由5.6中规定的搅拌器所产生的搅拌作用不足以使水和比水密度大的液体达到*混合,本条所述表示对测试比水密度大的液体在标准中所作的修改。除非另有说明,其他步骤和要求仍按第1章~第9章的规定进行。由于本方法可用蒸馏水或合成海水，因此若用方法C,应在报告中注明是蒸馏水还是合成海水。

9.3.2仪器

9.3.2.1烧杯盖:与 5.3所述相同。

注:某些比水密度大的液体可能会腐蚀或溶解聚甲基丙烯酸甲酯树脂(PMMA)制成的烧杯盖及手柄。因此,在试验比水密度大的液体时,建议使用聚三氟氯乙烯(PCTFE)烧杯盖和聚四氟乙烯(PTFE)手柄。

9.3.2.2搅拌器:除与5.6所述相同外，在搅拌杆上安装-一个 辅助叶片(如图5所示),其材质为不锈钢,尺寸为19. 0 mmX12.7 mmX0.6 mm,辅助叶片在搅拌杆上的位置是其底边距T型叶片的顶边57 mm处,并且两个叶片的平面在同-垂直平面上。

9.3.2.3 试验钢棒及其准备工作与第8章所述相同。

10结果判断

10.1试验结束时,试验钢樺的所有检查均不使用放大镜,并应在普通光线(照度650lx)下进行。通过上述检查过程,凡在试验钢棒上出现任何肉眼可见的锈点和条纹即为锈蚀的试验钢棒。

10.2本试验中,锈蚀是指发生腐蚀的试验面积，可以通过颜色的变化判断,或用无绒棉布或薄纸揩拭后,在试验钢棒表面可判断出的坑点及凹凸不平。在试验钢棒本身不褪色或不存在斑点的情况下,如果表面褪色或斑点可被无绒棉布或薄纸很容易擦掉,则不应认为是锈蚀。

10.3为了报告某种试样合格与否,必须进行平行试验。如在试验周期结束时,两根试验钢棒均无锈蚀，那么试样为“合格"。如两根试验钢櫸均锈蚀,则应报告为“不合格"。如一根试验钢棒锈蚀而另一根不锈蚀,则应再取两根试验钢棒重新试验。如果重做的两根试验钢棒中任何一个出现锈蚀，则应报告该试样为不合格。如果重做的两根试验钢棒都没有锈蚀,则应报告该试样为合格。

注:当需指出锈蚀的程度时,为统-起见,建议按下述的锈蚀程度分级。轻微锈蚀:限于锈点不超过6个,每个锈点直径不大于1 mm。中等锈蚀:锈蚀超过6个点,但小于试验钢棒表面积的5%。严重锈蚀:锈蚀面积超过试验钢棒表面积的5%。

10.4参比油:在方法 A中合格而方法B中不合格,其配制如下所述:

在白矿物油(运动黏度符合SH/T0006中32号工业白油要求)中加人0.0150%(质量分数)的添加剂.添加剂由60%(质量分数)十二烯基丁二酸和40%(质量分数)普通石蜡基油(40C运动黏度19. 8 mm? /s~24.2 mm2 /s)构成。

注:应使用与Lubrizol 850性能相当的十二烯基丁二酸。

11 报告

试验报告应包含如下内容:

11.1 测试产品的型号和名称。

11.2试验日期。

11.3指明采用A.B、C中哪种方法。如用方法C,应注明是用蒸馏水还是合成海水。

11.4试验周期。

11.5试验操作过程中的任何偏差均需注明。

11.6试验结果,如需要,报告中应指出锈蚀程度的等级。

12 精密度与偏差

没有可普遍接受的方法用来测定本方法的精密度与偏差。