石油产品硫含量测定法（燃灯法）可以按照 GB/T 380 — 77进行。

根据以上GB/T 380 — 77标准要求，可以选择上海颀高HSY-380石油产品硫含量测定仪（燃灯法）。

本方法适用于测定雷德蒸气压力不高产600毫米汞柱的轻质石油产品（汽油、煤油，柴油等）的硫 含量。

1方法概要

将石油产品在灯中燃烧，用碳酸钠水溶液吸收生成的二氧化硫，并用容量分析法测定之。

2仪器与材料

2.1右-油产品硫含量测定器（见图）。其尺寸见附录A中图A1和图A2。

2.2吸滤瓶：500 ~ 1000毫升。

2.3滴定管:25毫升。

2.4吸散管：2, 5和10毫升。

2.5洗瓶。

2.6水流泵或真空泵Q

2.7   玻璃珠：直径5 ~ 6毫米（或短玻璃棒，长8?10毫米，直径5 ~ 6亳米）。

2.8棉纱灯芯：带有灯芯管。 

3试剂

3.1碳酸钠：分析纯，配成0.3%水溶液。

3.2盐酸：分析纯，配成0.05N标准溶液。

3.3指示剂：预先配制0.2%澳甲酚绿乙醇溶液和0.2%甲基红乙醇溶液。使用时，用5份体积的溪 甲酚绿溶液和1份体积的甲基红溶液混合而成（酸性显红色，碱性显绿色）。

3.495 %乙醇：分析纯。

3.5标准正庚烷。

3.6汽油：沸点范围80?120C,硫含量不超过0.005%。

3.7石油醛：60?90℃,分析纯。

4 准备工作

4.1硫含量的测定必须在空气流动的室内进行，但要避免剧烈的通风。

4.2仪器安装之前，将吸收器、液滴收集器及烟道仔细用蒸镯水洗净。灯及灯芯用石油醴洗涤并干 燥。

4.3按卜一述手续，将试样装入灯中：

4.3.1在灯上燃烧无烟的石油产品，按下列数量注入清洁、干燥的灯（无须预先称量）中：含微量硫 （硫含量在0.05%以下）的低沸点的产品（如航空汽油），其注入量为4 ~ 5毫升，硫含量在0.05% 以上及高沸点的产品（如汽油、煤油等）其注入量为1.5?3毫升（具体数量视硫含量而定）。

将灯用穿着灯芯的灯芯管塞上。灯芯的下端沿着灯的底部周围放置。当石油产品把灯芯浸润后； 即将灯芯管外的灯芯剪断，使与灯芯管的上边缘齐平。然后将灯点燃，调整火焰，使其高度为5 ~ 6 毫米。随后把灯火熄灭，用灯罩将灯盖上，在分析天平上称量，称准至0.0004克。依照同样方法将试 样装入第二个灯中；将标准正庚烷或95 %乙醇或汽油（不必称量）装入作空白试验的第三个灯中。 4.3.2单独在灯中燃烧而发生浓烟的石油产品（含多量芳香烧或不饱和烧的高温裂解产品、催化裂化 产乩等）以及高沸点的石油产品（如柴油）,则取1?2毫升注入于预先连同灯芯及灯罩一起称量（称 准至0.0004克）过的洁净、干燥的灯中。

然后，往灯内注入标准正庚烷或95%乙醇或汽油，使成1 ： 1或2 ： 1的比例，在必要时可使成 3 ： 1（体积比）的比例，使所组成的混合液在灯中燃烧的火焰不带烟。试样和注入标准正庚烷或95%乙 醇或汽油所组成的混合液的总体积为4 ~5毫升。依照同样方法将试样装入第二个灯中，将标准M庚 烷或95%乙醇或汽油（不必称量）装入作空白试验的第三个灯中。

4.4用橡皮管将吸滤瓶与水流泵或真空泵连接起来，并将玻璃三通栓的一端穿过胶塞插入瓶颈中，另 两端用橡皮管和吸收器相连接。第二套吸收器也用橡皮管及玻璃弯管连接到吸滤瓶的胶塞上，以便三 套仪器同时进行试验。

往吸收器1的大容器里装入用蒸馈水小心洗涤过的玻璃珠或玻璃棒约达2 / 3高度。并用吸量管准 确地注入0.3%碳酸钠溶液10毫升，用鼠筒注入蒸储水10笔升。在吸滤瓶与抽气泵及液滴收集器2与二 通栓之间的橡皮管套上螺旋夹子。

5试验步骤

5.1仪器装妥后，开动水流泵，使空气自全部吸收器均勺而和缓的通过。然后自灯4上取下灯罩，将 所有灯点燃，放在各烟道3的下面，使灯芯管的边缘不高过烟道下边8毫米处。点灯时须用不含硫的 火苗，例如酒精灯火苗（不许用火柴点灯）。每个灯火焰高度，须调整为6?8毫米。调整火焰高度时，用针 挑拨里面的灯芯。布所育的吸收器中，吸空气的速度要保持均匀，并用螺旋夹调整，使火焰不带黑烟。 5.2使每个灯里的试样*燃烧尽。如果是用标准正庚烷或95%乙醇或汽油稀释过的i式样，当燃尽后.就再向灯中注入1?2毫升标准正庚烷或95%乙醇或汽油，使其全部燃烧尽。

5.3成样燃尽后将灯熄灭,盖上灯罩，经过3?5分钟后,关闭水流泵。

5.4拆开仪器并以洗瓶中的蒸溜水喷射洗涤液滴收集器、烟道及吸收器上部。将洗涤的蒸溜水收集于 曾在其中用0.3%碳酸钠溶液吸收二氧化硫的吸收器中。在吸收器中加入1 ~ 2滴指示剂，如此时吸收 器中的溶液呈红色，则认为此次试验无效，应重做试验。此时应减少燃烧的试样量。

5.5加入指示剂后，以0.05N盐酸溶液滴定。为了在滴定时搅拌溶液，在吸收器的玻璃管处接上橡 皮管，并用橡皮球或泵对溶液进行打气或抽气搅拌。

先将空白试液（标准正庚烷或95%乙醇或汽油燃烧后所生成物质的吸收液）滴定至呈现红色为I匕 作为空白试验。

然后滴定含有试样燃烧生成物的各溶液。当溶液呈现出与已滴定的空白试验所呈现同样的红色时, 即为滴定已到终点。

注?另用0.3 %碳酸钠溶液进行滴定，与空白试验比较。这两次所消耗0.05N盐酸溶液体枳之差,如超过0.Q5毫升 即证明空气中已染有硫分°在此种情况F,该试验作废，待实验室通风后另行测定。

5.6试样的燃烧最依下法测定：

5.6.1燃烧未稀释的试样时，当燃烧完毕后，将灯放在分析天平上称量（称准至0.0004克）。并计算 盛有试样的灯在试验前的重量与该灯在燃烧后的重量间的差数，作为试样的燃烧量。

5.6.2燃烧稀释过的试样时，计算盛有试样灯的重置与未装试样的清洁、干燥灯的重量间的差数， 作为试样的燃烧量。

6计算

试样的硫含量X （%）按卜式计算：

式中：V―^滴定空白试液所消耗盐酸溶液的体积，毫升r

V I——滴定吸收试样燃烧生成物的溶液所消耗盐酸溶液的体积，毫升；

K——换算为0.05N盐酸溶液的修正系数（是盐酸的实际当殿浓度与0.05N之比值） 0.000 8——单位体积0.05N盐酸溶液所相当的硫含量，克/毫升；

G——试样的燃烧量，克。

7精密度

重复测定两个结果间的差数，不应超过下列数值：

                                                硫含量，%                   允许差数

                                                       <0.1                    0.006%

                                                        >0.1                  最小测定值的6 %

B报告

取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的硫含量。