泄漏是 HPLC 分析中的常見(jiàn)問(wèn)題。為了最大限度地減少系統(tǒng)中的泄漏，請(qǐng)盡量選擇相同制造商的硬件。如果安裝不兼容的接頭，分離過(guò)程中可能會(huì)出現(xiàn)問(wèn)題，重復(fù)連接可能最終導(dǎo)致接頭泄漏。如果需要更換，請(qǐng)使用適當(dāng)?shù)倪m配器并在實(shí)驗(yàn)之前檢查所有連接是否泄漏。
色譜柱篩板堵塞是另一個(gè)常見(jiàn)的 HPLC 故障問(wèn)題，想要從一開(kāi)始就盡量減少此問(wèn)題，請(qǐng)使用柱前過(guò)濾器和色譜保護(hù)柱。恒譜生的液相在線過(guò)濾器和保護(hù)柱預(yù)柱能夠過(guò)濾掉流動(dòng)相中的污染物，保護(hù)色譜柱免受樣品溶液中析出沉淀物的危害。
平時(shí)要清潔進(jìn)樣口，首先斷開(kāi)并反轉(zhuǎn)色譜柱，將其連接到泵（但不連接到檢測(cè)器），并以兩倍標(biāo)準(zhǔn)流速向泵送溶劑。大約 5-10 柱體積的溶劑應(yīng)該足以去除入口篩板上的少量顆粒材料。最后使用標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試混合物評(píng)估清洗過(guò)的色譜柱的性能。
恒譜生建議定期更換色譜柱篩板。有時(shí)溶劑沖洗和恢復(fù)程序都不能恢復(fù)色譜柱的性能。如果您已經(jīng)將色譜柱確定為問(wèn)題源，并且其他色譜柱的修復(fù)程序失敗，那可能存在填料中的空隙或入口篩板阻塞。作為最后的手段，打開(kāi)色譜柱的入口端。注意：打開(kāi)入口端，尤其是打開(kāi)出口端，可能會(huì)損壞填料床。在打開(kāi)色譜柱之前，請(qǐng)查閱制造商的文獻(xiàn)。
高效液相色譜故障排除。斷開(kāi)色譜柱與系統(tǒng)的連接。為防止填料從色譜柱中滲出，請(qǐng)盡快執(zhí)行后續(xù)步驟。使用虎鉗和扳手，或兩個(gè)扳手，小心地拆下入口端接頭。如果熔塊留在接頭中，通過(guò)在硬表面上敲擊接頭將其移出。如果篩板留在柱子上，請(qǐng)將其滑下而不是提起。這將有助于保持填料床的完整性。
如果是模塊化色譜柱可能需要特殊工具來(lái)移除篩板蓋。檢查舊熔塊。將篩板壓在不銹鋼管上會(huì)在正確安裝的篩板的柱側(cè)邊緣周圍留下一個(gè)環(huán)。沒(méi)有環(huán)可能意味著套圈太靠近管端。由此產(chǎn)生的松散連接可能會(huì)泄漏二氧化硅或充當(dāng)混合室。檢查填料床。如果它凹陷或斷裂，則需要一個(gè)新柱。更換濾芯。更換末端接頭。用手?jǐn)Q緊，然后用扳手?jǐn)Q緊 1/4 圈。
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