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凍干終點判斷:壓力升測試方法總結(jié)

閱讀:4592      發(fā)布時間:2023-11-27
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凍干是目前醫(yī)藥,食品,保健品,化妝品,材料等很多行業(yè)都在采用的一種物質(zhì)干燥的方法。由于高附加值和活性要求高,對環(huán)境敏感的物品需要采用凍干法保證其性能,活性,外觀或者營養(yǎng)價值等。凍干的應(yīng)用越來越廣泛。各個行業(yè)在原料處理,細節(jié)方法上有差別,但是總體的原理和目標方法相同。那為了獲得好的凍干制品,必須要的凍干方法和技術(shù)手段是需要的。比如壓力升測試方法就是做凍干進行出倉判斷的一個方法。壓力升測試必須采用雙腔體凍干機,也就是中間需要裝配中隔閥(或者蘑菇閥),即可使用。

壓力升測試就是在一次干燥和二次干燥過程中,關(guān)閉設(shè)備中的中隔閥。如果一次干燥未完成,則升華的水汽導(dǎo)致壓力快速升高。如果一次干燥已完成,則壓力升高緩慢。二次干燥終點判斷,也是一樣的。也就是說如果結(jié)合水都被除去了,只有很低的含水量,關(guān)閉蝶閥就不會出現(xiàn)壓力急劇升高的問題,如果是還有很多水沒有解析出來就會出現(xiàn)大量水蒸氣出來,導(dǎo)致壓力突然大幅度的升高。一般適用有一定負載的情況下,通常用來做凍干終點判斷(二次干燥也就是解析干燥)更精確。一次干燥如果采用的話,需要先觀察水線,板層進出口溫度,冷阱溫度,壓力波動等情況,再結(jié)合樣品的外觀等進行操作。S

做壓力升測試的目的是:尋找一次干燥凍干終點和凍干終點。一次干燥終點判斷的目標是:當所有結(jié)晶的自由水全部被去除,則一次干燥結(jié)束,需要切換到二次干燥。二次干燥出倉后要通過測試含水量等指標進行修正參數(shù)。

方法:當觀察到水線已經(jīng)到底部,各個溫度壓力參數(shù)都相對比較穩(wěn)定的時候。中隔閥關(guān)閉時,壓力迅速增加,并在幾秒鐘之后達到平衡。壓力的增加取決于升華速度。如果壓力增加很多說明升華仍然很快。在這種情況下,必須繼續(xù)進行一次干燥。如果壓力升數(shù)值不高,且均勻。則說明一次干燥結(jié)束,可以切換到二次干燥。在初級干燥結(jié)束時,閥門關(guān)閉固定的時間,并讀取壓力。

一次干燥關(guān)閉10S~90S或者更長,需要根據(jù)實驗數(shù)據(jù)確定、二次干燥關(guān)閉1分鐘到30分鐘,具體也需要根據(jù)后期測試的數(shù)據(jù)進行修正。還要 考慮閥門大大小,關(guān)閉閥門需要的時間。壓力升高的數(shù)據(jù)多少可以做為判斷的依據(jù),是需要根據(jù)試劑測試的數(shù)據(jù),機器大小,樣品的裝量,樣品的工藝參數(shù)等進行確認的。比如一次干燥壓力升高10pa以內(nèi),二次干燥壓力升高5帕以內(nèi)。但是具體要根據(jù)實際情況確認,必須考慮設(shè)備自身的泄露率。壓力升測試還有一個數(shù)值就是重試時間,這個就是再次進行測試間隔的時間,一般是10分鐘到2個小時。這個可以自己設(shè)置。建議如果要做壓力升測試,不要開始的太早,太早可能會影響樣品,必須結(jié)合板層進出口溫度,樣品溫度,冷阱溫度,水線等進行。

壓力升測試可以手動進行,也可以采用自動模式進行。

我們的凍干機是半自動模式下可以進行手動一次干燥終點,自動二次干燥終點的判斷。全自動模式下是自動進行二次干燥終點的判斷。

操作很簡單就是關(guān)閉蝶閥或者中隔閥,記錄壓力升高的數(shù)值(開始的數(shù)值和結(jié)束的數(shù)值),關(guān)閉的時間(開始關(guān)閉,結(jié)束關(guān)閉的時間),就可以進行判斷了。如果要重試還有一個重試時間的設(shè)置。

全自動模式下自動判斷二次干燥終點:用戶在系統(tǒng)中設(shè)置凍干終點判斷的數(shù)據(jù):

中隔閥關(guān)閉時間;也就是關(guān)閉中隔閥多長時間,是10分鐘還是20分鐘還是更長時間。

壓力升數(shù)值;在關(guān)閉中隔閥的時間內(nèi)壓力升高多少數(shù)值達標。比如5pa或者10pa還是20pa。如果是低于這個壓力升高的數(shù)值則認為達到要求。

重試時間:如果壓力升數(shù)值高于設(shè)定值,則自動延長的時間,繼續(xù)干燥,再判斷,判斷3次給出最終結(jié)果。


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