凍干機(jī)內(nèi)制品凍干的升華階段，我們主要能控制的參數(shù)有冷阱溫度、板層溫度和真空度，因此真空度影響制品的升華效率。而真空度與制品的升華效率到底是正相關(guān)還是負(fù)相關(guān)，還是沒有規(guī)律呢。
首先我們來分析一下凍干箱內(nèi)升華能夠順利進(jìn)行的原因。我們都知道升華是一個吸熱的反應(yīng)，升華過程中需要吸熱，如果沒有板層加熱升溫，而靠自身供給熱量，那么隨著一開始升華的不斷進(jìn)行，制品的溫度就會逐步降低，降低到與冷阱溫度相同，那么升華就停止，也就是達(dá)到了凍干箱和冷阱內(nèi)熱量平衡，因此升華過程中必須提供外界熱。其次如果冷阱內(nèi)的溫度很高，與制品的溫度相差很少，隨著升華的不斷進(jìn)行，那么凍干箱內(nèi)和冷阱內(nèi)的溫度也會達(dá)到一個平衡，因此冷阱內(nèi)的溫度必須始終低于凍干箱內(nèi)的溫度，這就是為什么不知道樣品的共晶點(diǎn)溫度時，盡量選擇低溫型凍干機(jī)，盡量選擇-80℃或者更低的冷阱溫度。這樣能保證我們的產(chǎn)品順利的升華。而凍干箱內(nèi)的真空度也就是低壓力，是升華能夠發(fā)生的一個*條件。也就是之所以能夠升華，是因?yàn)閴毫Φ陀谥破返娜帱c(diǎn)壓力，溫度必須低于制品的三相點(diǎn)溫度，物質(zhì)才能從固體直接變成氣體，發(fā)生升華。而升華能夠持續(xù)的進(jìn)行時因?yàn)轱柡退魵鈮毫Σ?，也就是凍干箱?nèi)的真空度與冷阱內(nèi)的真空度不同。箱內(nèi)的真空度要高于冷阱內(nèi)的真空度，形成梯度差也就是傳質(zhì)動力，升華出來的水蒸氣才能從凍干箱內(nèi)到冷阱內(nèi)從而被低的冷阱補(bǔ)集。
已經(jīng)明確凍干箱內(nèi)的壓力必須是真空狀態(tài)，也就是小于水的三相點(diǎn)壓力，611pa，那么是越低越好么。下面一個圖是升華速率與真空度的關(guān)系，從這個研究發(fā)現(xiàn)是，當(dāng)板層溫度恒定時，在一定范圍內(nèi)，隨著壓力的增高，升華速率逐漸增大。但是我們都知道壓力的增高導(dǎo)致干燥層兩邊的壓差也增高，而制品表面的水汽壓力也就增高了，因而制品的溫度隨著升高，而隨著制品的溫度的升高時有限度的必須低于制品的共熔點(diǎn)溫度，因此這個壓力增加不能無限制的增加。
圖1 升華速率與真空壓力關(guān)系
通過恒定制品的升華溫度，研究者又發(fā)現(xiàn)升華速率在一定的真空度范圍基本是不變的，隨著真空壓力的升高，反而升華速率下降。（圖2）而國外的研究者通過大量的實(shí)驗(yàn)得到，板層溫度和壓力有一個*效率點(diǎn)（圖3），也就是為了保證制品的溫度低于共熔點(diǎn)溫度，當(dāng)適當(dāng)?shù)奶岣甙鍖訙囟?，降低真空度能夠提高升華效率，但是這個真空度是有一定范圍的，通過大量的實(shí)驗(yàn)，研究者發(fā)現(xiàn)真空度控制在制品升華溫度對應(yīng)飽和蒸汽壓力的50%以下為宜，在10%~30%效率較高，但是要結(jié)合制品的升華溫度和板層溫度進(jìn)行正交和分析實(shí)驗(yàn)，從而找到一個較為高效的真空壓力范圍。
圖2：升華溫度恒定時，?升華速率與真空壓力關(guān)系
圖3： 升華效率與板層溫度， 升華溫度，真空壓力的關(guān)系
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