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氣相色譜儀吹掃捕集進(jìn)樣的操作參數(shù)

閱讀:637        發(fā)布時(shí)間:2019-9-16

氣相色譜儀吹掃捕集進(jìn)樣的操作參數(shù)有吹掃溫度、吸附溫度、熱解吸溫度、連接管路溫度、吹掃氣流量、熱解吸載氣流量和吹掃時(shí)間等。

一、吹掃溫度:

        水溶液大多在常溫下吹掃。為了縮短吹掃時(shí)間可加熱樣品,但溫度升高會(huì)增加水的揮發(fā)。

         非水溶液的吹掃溫度可高些。

二、吸附溫度:

        吸附溫度一般為常溫。對(duì)不易吸附的氣體可采用低溫冷阱技術(shù),即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集阱的溫度。

三、熱解吸溫度:

        熱解吸溫度根據(jù)樣品和吸附劑性質(zhì)確定。

四、連接管路溫度:

        連接管路溫度應(yīng)足夠防止樣品冷凝。環(huán)境樣品分析中,連接管路溫度一般為80~150℃。

五、吹掃氣流量:

        吹掃氣流量取決于樣品中待測(cè)組分的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)和其在捕集阱中的吸附作用等。

        用氦氣時(shí),流量為20~60mL/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高些,但氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?,吹掃效果不及氦氣?/p>

        吹掃氣流量太大會(huì)影響組分的捕集,造成組分損失。

六、熱解吸載氣流量:

        熱解吸載氣流量主要取決于色譜柱。用大內(nèi)徑毛細(xì)管柱時(shí),載氣流量為5~10mL/min。用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí),要按分流或不分流模式設(shè)置載氣流量。

七、吹掃時(shí)間:

        吹掃時(shí)間根據(jù)樣品確定。原則上,吹掃時(shí)間越長(zhǎng),分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中,可通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率確定吹掃時(shí)間。

        如要測(cè)定廢水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干凈水作“空白”樣品,定量加入待測(cè)物,然后通過(guò)實(shí)驗(yàn)繪制不同吹掃時(shí)間的回收率曲線。通常要求回收率>90%,環(huán)境分析中吹掃時(shí)間一般為10min左右。

 


 

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