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實(shí)驗(yàn)室樣品前處理氮吹儀影響濃縮的因素有哪些?

時(shí)間:2024-3-19閱讀:670

氮吹儀主要用于氮吹濃縮步驟,基本原理是與氮?dú)馄挎溄?,通過減壓閥將氮?dú)馔ㄈ氲降祪x的通氣板中,然后通過通氣板上的氮吹針對(duì)樣品進(jìn)行吹掃達(dá)到濃縮目的,并在試管底部進(jìn)行加熱用來加速溶劑的揮發(fā)。那么,影響濃縮的因素有哪些呢?
氮?dú)饬鲏毫?duì)回收率的影響
旋渦氮吹濃縮儀氮?dú)饬髁扛淖兪峭ㄟ^調(diào)節(jié)氮?dú)鈮毫?shí)現(xiàn),管徑不變,流量與壓力成正比關(guān)系。氮?dú)饬鞯膲毫υ酱?氮?dú)饬髁髁烤驮酱?。氮?dú)饬髯驳皆嚬鼙谛纬尚郎u,溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大,溶劑的蒸發(fā)越快,同時(shí)不停吹掃氮?dú)饽鼙苊馊軇┡c空氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
水浴溫度對(duì)氮?dú)饬鞯挠绊?/span>
濃縮管浸在水浴中,通過傳熱控制濃縮管內(nèi)溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設(shè)定根據(jù)濃縮管里溶劑的沸點(diǎn)和被分析物質(zhì)性質(zhì)而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點(diǎn)溫度,否則可能蒸發(fā)速度過快,回收率可能降低。但是溫度設(shè)置過低,會(huì)導(dǎo)致濃縮時(shí)間過長(zhǎng),長(zhǎng)時(shí)間氮?dú)獯祾咭矔?huì)導(dǎo)致待測(cè)物質(zhì)揮發(fā)。在設(shè)置水浴溫度時(shí)應(yīng)充分考慮溶劑的沸點(diǎn)和揮發(fā)性。溫度高,能縮短濃縮時(shí)間,避免目標(biāo)物質(zhì)與空氣長(zhǎng)時(shí)間接觸,減少目標(biāo)物質(zhì)揮發(fā),但過高溫度會(huì)導(dǎo)致溶劑沸騰,從而降低回收率。

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