7488銀鹽法測砷器（砷沒定儀）由上海書培實驗設(shè)備有限公司提供，規(guī)格分為50ml和100ml,提供實驗室整套玻璃器皿：玻璃燒杯，玻璃容量瓶，點樣毛細管，冷凝管，稱量瓶，培養(yǎng)皿，層析柱，比色管，玻璃比色皿，干燥器，漏斗（砂芯漏斗，分液漏斗，三角漏斗），玻璃試管，量筒，離心管，三角燒瓶，玻璃棒，試劑瓶，刻度吸管，移液管，滴定管，溶劑過濾器，載玻片等等

產(chǎn)品介紹：

產(chǎn)品名稱：7488銀鹽法測砷器（砷沒定儀）

規(guī)格：50ml/100ml

材質(zhì)：高硼硅玻璃

測定方法：

稱取1.00+0.01g試樣，置于定砷器的廣口瓶中，在另一定砷器的廣口瓶中，準確加入3.00mL砷標準

溶液，分別加入6mL鹽酸，加水至約70mL,.加1g碘化鉀及0.2mL氯化亞錫溶液，搖勻，放置10min，

各加2.5g無砷鋅，裝好裝置，于暗處在25-30c放置1-1.5h，比較HgBr試紙的顏色，即可判定砷含量

是否符合標準。

1．原理

樣品經(jīng)消化后，高價砷被碘化鉀、氯化亞錫還原為三價砷后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成AsH3，通過用乙酸鉛溶液浸泡的棉花去除硫化氫的干擾，與溶于三乙醇胺一CHCl3的二乙氨基二硫代甲酸銀(AgDDC作用，生成棕紅色膠態(tài)銀，在520nm處比色，與標準系列比較定量。

2．儀器

①分光光度計。

②AsH3的發(fā)生和吸收裝置

③100～150 mL錐形瓶：19號標準口。

④導氣管：管口19號標準或經(jīng)堿處理后洗凈的橡皮塞與錐形瓶密合時不應漏氣。

⑤10 mL刻度離心管作吸收管。

3．試劑

①硫酸。

②硝酸。

③鹽酸。

④ 氧化鎂。

⑤硝酸鎂溶液：稱取15 g六水硝酸鎂溶于水中，并稀釋至l 000 mL。

⑥15％碘化鉀镕液：15 g碘化鉀溶于100mL水中，貯存在棕色瓶中。

⑦酸性氯化亞錫溶液：稱取40 g氯化亞錫(SnCl2·2H2O)，加鹽酸溶解并稀釋至100 mL，加人數(shù)粒金屬錫粒。

⑧10％乙酸鉛溶液。

⑨乙酸鉛棉花：用10％乙酸鉛溶液浸透脫脂棉花，壓除多余溶液，并使其疏松，在100℃以下溫度干

燥后貯于玻璃瓶中。

⑩ 二乙氨基二硫代甲酸銀一三乙醇胺一CHCl3溶液：稱取0．25 g二乙氨基二硫代甲酸銀

[(C2H2)2NCS2．Ag，AgDDC]置于研缽中，加少量CHCl3研磨，移入100 mL量筒中，加入1．8 mL三乙醇胺，再用CHCl3分次洗滌研缽，洗液一并移人量簡中，再用CHCl3稀釋至1.0 mL，放置過夜，濾人棕

色瓶中保存。(二乙氨基二硫代甲酸銀制備：分別溶解1．7 g硝酸銀、2．3 g二乙氨基二硫代甲酸鈉于

100 mL蒸餾水中冷卻到20℃以下，緩緩攪拌混合，過濾生成的檸檬黃色銀鹽沉淀，用冷蒸餾水洗滌沉

淀數(shù)次，在干燥器中干燥，避光存?zhèn)溆谩?

11砷標準溶液：稱取0.1320 g在硫酸干燥器中干燥過的或在100℃干燥2 h的As2O3(優(yōu)級純)，加

5 mL20％氫氧化鈉溶液，溶解后加25 m L10％硫酸，移人l 000 mL容量瓶中，加新煮沸冷卻的水稀

釋至刻度，貯于棕色瓶中，此溶液每毫升相當于0．1 mg砷。使用時吸取此溶液1．0 mL于100 mL容

量瓶中，加1mL10％硫酸，加水至刻度，此溶液每毫升相當于1．0µg砷。

12.無砷鋅粒。