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庫侖法微量水分測定儀容量法與庫侖法的區(qū)別

閱讀:5462        發(fā)布時間:2019-6-26
  卡爾-費休容量法水分測定的測定原理:
 
  卡爾-費休容量法測定水分含量時,主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng):I2+2eó2I-
 
  在反應(yīng)池的溶液中同時存在I2和I-時,該反應(yīng)在電極的正負(fù)兩端同時進(jìn)行,即在一個電極上I2被還原,而在另一個電極上I-被氧化,因此在兩個電極之間有電流通過。如果溶液中只有I-而無I2同時存在,則兩個電極間沒有電流通過。
 
  卡爾-費休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質(zhì),把其計量滴入反應(yīng)池,能與待測溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng):
 
  H2O+SO2+I2+ 3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
 
  C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
 
  C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-
 
  該反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行,不斷消耗水,生成I-,一直到反應(yīng)滴定終點,水分消耗完畢。這時,溶液有微量未發(fā)生反應(yīng)的卡爾費休試劑存在,才能發(fā)生I2和I-同時存在的情況,兩個鉑電極之間的溶液開始導(dǎo)電,由電流指示達(dá)到終點,停止滴定。從而通過計量已消耗的卡爾費休試劑體積(容量)來標(biāo)定溶液中的水分含量。
 
  卡爾費休庫侖法(電量法)的測定原理
 
  電量法,是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后,水即消耗碘,但所需的碘不再是用已標(biāo)定過的含碘試劑去進(jìn)行滴定,而是通過電解過程,使溶液中的碘離子在陽極氧化為碘:2I-—2e ─→I2
 
  所產(chǎn)生的碘又與樣品中的水反應(yīng)。其終點用雙鉑電極指示。當(dāng)電解液中碘濃度恢復(fù)到原定濃度時,停止電解。然后根據(jù)法拉第電解定律:計算出待測試樣的水分含量。

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