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科冪水熱合成反應釜的常規(guī)操作步驟

閱讀:2011        發(fā)布時間:2022/1/13
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HT型水熱合成反應釜使用PTFE作為內(nèi)膽容器材料,具有良好的化學惰性,并使用不銹鋼外筒作為支撐結構。廣泛應用于納米材料的溶劑熱合成、小劑量的簡易帶壓合成反應和原子吸收光譜及等離子發(fā)射光譜等分析中的溶樣預處理。
操作步驟如下:
1、將反應物倒入聚四氟乙烯襯套內(nèi),并保證加料總體積小于內(nèi)膽容積80%;
2、確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止;   
3、將水熱合成反應釜置于干燥箱內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應溫度,反應最高溫度必須低于安全使用溫度;  
4、反應結束后,自然冷卻至室溫,才能取出反應釜,進行后續(xù)相關操作;
5、水熱合成反應釜每次使用后要及時將其清洗干凈,內(nèi)膽和外套分開,50℃下干燥,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞;
6、溶劑熱反應的溶劑嚴禁使用低沸點易揮發(fā)溶劑,如丙酮、苯、己烷等,容易產(chǎn)生過高內(nèi)壓而發(fā)生爆炸;
7、反應體系若有氣體產(chǎn)生,如氮氣、氫氣等溶解性低的氣體,不適合采用水熱/溶劑熱反應;學生拿不準的體系,如確需進行反應,應在導師的指導下進行。
8、應合理安排反應時間,反應盡可能不要過夜進行。

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