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有關(guān)水分儀的滴定故障解讀

閱讀:4773      發(fā)布時(shí)間:2020-4-21
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   水分儀采用I2、SO2、吡啶、無(wú)水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成試劑,測(cè)定出試劑的水當(dāng)量,在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應(yīng)后,通過(guò)計(jì)算試劑消耗量而計(jì)算出樣品中水含量,標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為測(cè)微量水分標(biāo)準(zhǔn),我國(guó)也把這個(gè)方法定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分。
  當(dāng)水分儀出現(xiàn)滴定故障時(shí),除不能達(dá)到平衡狀態(tài)并進(jìn)行正常分析外,滴定池中的卡爾費(fèi)休試劑顏色也會(huì)出現(xiàn)明顯的異常(平衡點(diǎn)顏色較深)。通常造成水分儀出現(xiàn)過(guò)滴定故障的原因有兩個(gè):
  1.儀器在使用結(jié)束后,只關(guān)閉了攪拌器電源而未關(guān)閉儀器開(kāi)關(guān),使得發(fā)生電極仍然處于工作狀態(tài),將試劑中電解出過(guò)量的碘單質(zhì),超出了儀器的平衡狀態(tài)。
  2.攪拌速度過(guò)低,電解出的碘單質(zhì),沒(méi)有及時(shí)混勻(不同廠家及型號(hào)試劑配方、不同的試劑黏度、密度)。
  當(dāng)我們發(fā)現(xiàn)問(wèn)題后,不要立即將水分儀中的卡爾費(fèi)休試劑倒掉重新更換。相關(guān)解決對(duì)策:
  1.打開(kāi)攪拌器電源,讓過(guò)量的碘在滴定池中攪拌均勻。調(diào)高轉(zhuǎn)速(選擇合適的攪拌速度,速度高低影響試劑的使用)。
  2.用微量注射器抽取超純水,然后向儀器中加入適量超純水,試劑顏色逐漸變淺,略過(guò)水狀態(tài)止。啟動(dòng)電解達(dá)到重新平衡,正常進(jìn)行分析。
  注意事項(xiàng):
  在更換卡爾費(fèi)休試劑的過(guò)程中,切忌將攪拌器電源關(guān)閉后就直接更換試劑。滴定池中的試劑倒空后,由于發(fā)生電極仍然在工作,可能會(huì)因?yàn)榘l(fā)生電極干燒而導(dǎo)致儀器直接損壞。因此必須先關(guān)閉攪拌開(kāi)關(guān),再關(guān)閉主機(jī)電源后,再進(jìn)行卡爾費(fèi)休試劑的更換。

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