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GC/MS/MS 评估香料和油籽中的环氧乙烷和 2-氯乙醇
阅读：289 发布时间：2025-6-27前言EtO 用于对食品进行灭菌，以消灭昆虫和细菌（例如沙门氏菌）。乙烯氯醇或 2-CE 是 EtO 与食品中存在的氯离子反应产生的衍生物。由于 EtO 具有致癌性和毒性，因此在欧盟 (EU)被禁用。此前，已开发出 EtO（EtO 和 2-CE）的分析方法，这些方法包括使 EtO 在酸性条件下转化为 2-CE。这些方法费时、费力，并且需要使用大量有害溶剂。由于 EtO 具有挥发性，因此样品前处理至关重要。2020 年 12 月，欧盟农药残留参考实验室 (EURL) 建议采用单残留法分析芝麻中的 EtO 和 2-CE，该方法使用 QuEChERS 萃取，然后进行 GC/MS/MS 分析。本研究采用的方法展示了使用自动液体进样器将样品引入8890 气相色谱与 7010 GC/MS 三重四极杆质谱的联用系统。
实验部分标样配制由于 EtO 具有高挥发性，因此其标准溶液在低温下 (< 10 °C)进行制备。作为稀释剂，乙腈在使用前于冰箱（处于 -20 °C）中放置至少 15 min。将冷分析标准溶液用冷乙腈稀释，制得浓度均为 1 mg/mL 的 EtO 和 2-CE 标准储备溶液。将标准储备溶液用乙腈进一步稀释，获得 EtO 和 2-CE 浓度均为 10 µg/mL 的工作标准溶液。所有校准标样（2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100 和 200 ng/mL）均通过用乙腈稀释储备溶液以现用现配。将所需量的溶液后加标至每种基质的提取物中，制得亚麻籽、孜然粉和红辣椒粉的基质匹配标样。分析前，所有储备溶液均保存在 -20 °C 的温度下以避免降解。样品前处理根据 EN 15662 程序，采用 QuEChERS 萃取流程对亚麻籽、孜然粉和红辣椒粉的均质样品进行处理（图 1）。称取各样品约2.00 ± 0.01 g，放入 50 mL 离心管中。
向离心管中加入 10 mL冷水，加盖，涡旋混合 1 min，以确保样品水化，然后加入10.0 mL 冷乙腈和两个陶瓷均质子以提高萃取效率。将离心管盖紧并振摇 10 min。加入 QuEChERS 萃取盐（4 g MgSO4、1 g NaCl、1 g 柠檬酸钠和 0.5 g 柠檬酸二钠盐倍半水合物），并将离心管振摇 3 分钟。然后将样品以 6000 rpm 离心 5 分钟。将上层乙腈相 (6.0 mL) 转移至 QuEChERS 分散试剂盒15 mL 管（150 mg PSA、150 mg C18EC 和 900 mg MgSO4）中。将该管涡旋混合 30 s，然后以 5000 rpm 离心 5 min。离心后，将上清液转移至 GC 样品瓶中以备分析。
结果与讨论校准对溶剂中浓度为 2、5、10、20、50 和 100 ng/mL 的 EtO 和2-CE 进行了基质校准。对亚麻籽、孜然粉和红辣椒粉的加标后基质提取物进行了类似的校准，获得了优异的 R2 值 (> 0.99)。图 8 和图 9 分别显示了乙腈中 EtO 和 2-CE 的线性。图 10 和图 11 分别显示了亚麻籽基质中 EtO 和 2-CE 的线性。图 1. 用于样品萃取和净化的 QuEChERS 工作流程标准品峰面积重现性通过进样基质提取物中的浓度为 10 ppb 的 EtO 和 2-CE，获得了可重复的洗脱。如表 2 所示，根据对亚麻籽、孜然粉和红辣椒粉中的 10 ppb 基质标样进行 6 次重复进样所得到的峰面积计算出 EtO 和 2-CE 的 %RSD 数据。