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摘要：鄰苯二甲酸酯在柔性乙烯制品和化妝品中通常作為添加劑使用。由于鄰苯二甲酸酯的毒 性與其在人們?nèi)粘Ｉ钪休^高的暴露濃度，使得鄰苯二甲酸酯分析的關(guān)注度日益增加。 本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)詳細(xì)討論了利用 Agilent Chem Elut 5 mL 無緩沖的固相支持液/液萃取 (SLE) 柱 對(duì)嬰兒洗發(fā)水/沐浴露中的四種鄰苯二甲酸酯（鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丙酯、 鄰苯二甲酸丁芐酯和鄰苯二甲酸二環(huán)己酯）進(jìn)行萃取和分析。使用配備二極管陣列檢測(cè) 器的 Agilent 1200 Infinity 系列液相色譜儀對(duì)鄰苯二甲酸酯進(jìn)行分離和定量分析。采用報(bào) 道的 SLE 方法進(jìn)行萃取能夠使鄰苯二甲酸酯的回收率達(dá)到 91% 至 108%。

前言 鄰苯二甲酸酯是一類化合物，通常在柔性乙烯制品中用作添加劑 或在化妝品中作為溶劑或固定劑 [1,2]。它們主要作為增塑劑，用 來促進(jìn)沐浴露和潤(rùn)膚露的吸收 [2,3]。鄰苯二甲酸酯的使用會(huì)擾亂 人體內(nèi)的激素平衡，引起生殖問題 [4]，已報(bào)道它們能夠造成男性 精子數(shù)嚴(yán)重偏低 [5]。美國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)局 (EPA) 對(duì)鄰苯二甲酸酯 的關(guān)注主要是由于此類物質(zhì)有毒，且人們會(huì)在日常生活中通過各 種化妝品和塑料材料接觸高含量的鄰苯二甲酸酯。暴露于鄰苯二 甲酸酯中可能引起兒童生殖系統(tǒng)的發(fā)育問題。2008 年的一項(xiàng)研究 表明，嬰兒的鄰苯二甲酸酯暴露非常普遍。研究顯示，嬰兒尿液 樣品中檢測(cè)到的高濃度鄰苯二甲酸酯與（據(jù)報(bào)道）嬰兒奶粉、嬰 兒潤(rùn)膚露和嬰兒洗發(fā)水的使用有關(guān) [6]。 在以下實(shí)驗(yàn)中，我們通過固相支持液/液萃取 (SLE) 和液/液萃取 (LLE) 法從加標(biāo)的洗發(fā)水/沐浴露樣品中萃取鄰苯二甲酸酯，然后 使用高效液相色譜 (HPLC) 對(duì)萃取所得鄰苯二甲酸酯的百分比回收 率進(jìn)行測(cè)定。再通過計(jì)算得到的回收率對(duì)兩種方法（SLE 和 LLE） 進(jìn)行比較。 在 SLE 中，使用高純度、精確稱量的惰性硅藻土吸附劑有助于將 分析物從水溶液中萃取入有機(jī)溶劑內(nèi)。含分析物的水溶液在穿過萃 取柱時(shí)，水相將吸附到硅藻土上。待溶液吸附到吸附劑上之后，使 用不可混溶的有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，分析物從萃取柱上被洗脫 [7]。 由于水溶液在吸附劑中形成的分散層非常薄，兩種溶劑會(huì)緊密接 觸，因此不必振蕩即可將分析物萃取入有機(jī)溶劑中，而在 LLE 萃 取過程中必須進(jìn)行振蕩。這樣有助于避免出現(xiàn) LLE 中常見的乳化 現(xiàn)象。SLE 萃取柱的外層通常與有相分離濾芯結(jié)合以防止發(fā)生混 合，如果發(fā)生混合，將會(huì)導(dǎo)致水相與有機(jī)溶劑一起被洗脫下來。 Chem Elut SLE 具有多種可選規(guī)格，可購(gòu)買預(yù)填充的萃取柱，也 可散裝購(gòu)買。

實(shí)驗(yàn)部分 所有有機(jī)溶劑均為 HPLC 級(jí)純度。乙腈購(gòu)自 Burdick and Jackson (Muskegan, MI)。甲醇購(gòu)自 Fisher Scientific (Fairlawn, NJ)。丙 酮和乙酸乙酯購(gòu)自 Pharmco (Brookfield, CT)。超純水由 Millipore Synergy UV 純化系統(tǒng)制得。鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丙 酯、鄰苯二甲酸丁芐酯和鄰苯二甲酸二環(huán)己酯購(gòu)自 Sigma-Aldrich Corp。采用甲醇配制成含四種鄰苯二甲酸酯的儲(chǔ)備液。儲(chǔ)備液中 各種鄰苯二甲酸酯的濃度為大約 10 mg/mL。采用甲醇對(duì)儲(chǔ)備液 進(jìn)行稀釋，得到用于創(chuàng)建校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制得到的標(biāo)準(zhǔn) 溶液的標(biāo)示濃度分別為 10、25、50、100、500 和 1000 µg/mL。 萃取過程 向沐浴露中加入鄰苯二甲酸酯儲(chǔ)備液，然后用 SLE 和 LLE 進(jìn)行處 理，測(cè)定每種鄰苯二甲酸酯的百分比回收率。SLE、LLE 和 HPLC 方法采用已出版的用于測(cè)定蜂蜜中農(nóng)藥殘留物 [8,9] 和測(cè)定沐浴露 中對(duì)羥基苯甲酸酯 [10] 的方法。采用 SLE 或 LLE 進(jìn)行萃取之前， 首先按照?qǐng)D 1 所述的步驟制備樣品。然后將制得的樣品全部倒入 SLE 萃取柱中（對(duì)于 SLE）或分液漏斗中（對(duì)于 LLE）。按照?qǐng)D 1 所 述的步驟制得 24 個(gè)獨(dú)立樣品。將這些樣品分為兩組，每組 12 個(gè)。 其中 12 個(gè)樣品加入 200 µg/mL 的鄰苯二甲酸酯，另外 12 個(gè)樣品 加入 20 µg/mL 的鄰苯二甲酸酯，計(jì)算高濃度和低濃度鄰苯二甲 酸酯的回收率。按照?qǐng)D 2 所述的步驟使用 SLE 方法萃取 6 個(gè)高濃 度加標(biāo)樣品和 6 個(gè)低濃度加標(biāo)樣品。其余的 12 個(gè)樣品按照?qǐng)D 3 所 述的步驟采用 LLE 方法進(jìn)行萃取。這樣即可對(duì)兩種方法進(jìn)行直接 比較。采用的 SLE 萃取柱為 Chem Elut，5 mL 無緩沖柱。

結(jié)論 本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)顯示了利用 Agilent Chem Elut SLE 萃取柱從洗發(fā)水/ 沐浴露基質(zhì)中萃取鄰苯二甲酸酯的有效方法。使用 SLE 方法時(shí)， 與鄰苯二甲酸酯一起從基質(zhì)中萃取出的干擾物最少。相比之下， 使用 LLE 方法萃取得到的干擾物會(huì)影響分析物的準(zhǔn)確定量分析。采 用 SLE 所得萃取液的色譜圖比采用 LLE 所得的色譜圖更加清晰， 使用 SLE 得到的結(jié)果整體優(yōu)于 LLE 得到的結(jié)果。