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技術(shù)文章

單顆粒電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜用于納米態(tài) SiO2 的表征

閱讀:581          發(fā)布時間:2021-6-21

 納米 SiO2 材料的應(yīng)用范圍的不斷擴(kuò)展引發(fā)了對其環(huán)境和健康 危害性的關(guān)注,這種需求促生了用于 SiO2 納米材料直接測定 和表征的新方法的開發(fā),雖然 SP-ICP-MS 技術(shù)已經(jīng)確認(rèn)是可 用于納米顆粒物濃度和粒徑的直接表征方法,但是由于 Si 元 素在質(zhì)譜測定中會面臨的強(qiáng)質(zhì)譜重疊干擾,傳統(tǒng)單級質(zhì)譜存在 定量難度,本文利用 Agilent 8800 ICP-MS/MS 串聯(lián)質(zhì)譜的強(qiáng) 干擾消除能力,實(shí)現(xiàn)了 Si 元素的無干擾測定,從而完成了使 用 SP-ICP-MS/MS 對 SiO2 納米材料的直接表征。 由于 CO+ & N2 + 對于 Si 元素造成的質(zhì)譜重疊干擾,傳統(tǒng) ICPMS 對于微量 Si 元素的定量效果欠佳,所以實(shí)現(xiàn)納米 SiO2 表 征的前提是提升 Si 元素的定量效果,本文作者借助 ICP-MS/ MS 串聯(lián)質(zhì)譜在 Si 元素干擾消除上的能力提升,對比測試了四 種碰撞反應(yīng)池氣體(H2,O2,NH3,CH3F)的干擾消除效果, 進(jìn)而實(shí)現(xiàn)了利用 SP-ICP-MS/MS 直接表征 89-400nm 粒徑范 圍內(nèi)的納米 SiO2 材料 5 。

 

 本文作者在摸索 ICP-MS/MS 模式測定 Si 的工作條件時,針 對 H2,O2,NH3, CH3F 四種消干擾池氣體分別進(jìn)行了二級質(zhì) 譜掃描,即一級質(zhì)譜選定 Si 元素(Q1=28amu),二級質(zhì)譜在 2-100amu 質(zhì)譜范圍內(nèi)進(jìn)行質(zhì)量掃描,分別獲取四種氣體工作 模式下的產(chǎn)物離子質(zhì)譜圖,通過譜圖分析來確認(rèn)這些池氣體在 實(shí)際作用過程中的產(chǎn)物離子,辨別不同池氣體在 CO+ & N2 + 干 擾離子去除時的產(chǎn)物離子差異,以便選擇適合的工作氣體并 配合 on-mass 或 mass-shift 模式,進(jìn)行更加*的干擾消除, 獲取更好的 Si 元素檢出效果。

 

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