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技術(shù)文章

QTRAP的儀器靈敏度降低,可能意味著需要優(yōu)化檢測(cè)器CEM參數(shù)

閱讀:1338          發(fā)布時(shí)間:2021-4-8

注意:對(duì)于飛行時(shí)間質(zhì)譜,檢測(cè)器電壓會(huì)在儀器優(yōu)化時(shí)自動(dòng)修改。
 

第yi部分: Analyst® 軟件和硬件設(shè)置

1. 打開(kāi)Analyst軟件,選擇API Instrument項(xiàng)目。

重要:API Instrument項(xiàng)目下包含了所有的PPG調(diào)諧方法供檢測(cè)器優(yōu)化使用。這些方法不應(yīng)該被修改。強(qiáng)烈建議備份API Instrument項(xiàng)目的文件夾。

2. 在屏幕左側(cè)導(dǎo)航項(xiàng)Configure條目下,選擇Hardware Configuration并雙擊。

3. 觀察Mass Spec Only 是否已被激活(綠勾),如沒(méi)有被激活,可以選中它后點(diǎn)擊Activate Profile。

4. 當(dāng)Mass Spec Only已被激活(綠勾),點(diǎn)擊Close按鈕,關(guān)閉此窗口。

5. 在Tune and Calibrate條目下,雙擊Manual Tuning。

6. 使用規(guī)格為1ml,內(nèi)徑為4.61mm的注射器,吸取合適濃度的PPG調(diào)諧液(參考表1)。

7. 以7微升每分鐘的流速運(yùn)行注射器。

8. 調(diào)節(jié)離子源噴針?biāo)胶痛怪蔽恢玫?。

 

第二部分: 優(yōu)化檢測(cè)器CEM電壓

1. 點(diǎn)擊Analyst軟件File菜單,選擇Open。

2. 在列表中選擇方法Q1PosPPG.dam后點(diǎn)擊OK。(如果使用6500的儀器,選擇有帶有LM的方法)。當(dāng)被問(wèn)到是否保存當(dāng)前調(diào)諧方法時(shí),選擇No。

3. 此時(shí)Q1PosPPG的采集方法應(yīng)該被打開(kāi)及顯示在調(diào)諧窗口下。

4. 改變Scan Type為Q1 Multiple Ions。

5. 在Q1 Mass列輸入906.6,Time為100ms

6. 在Duration中更改為10分鐘

7. 點(diǎn)擊Start,直到TIC圖譜中有穩(wěn)定的信號(hào)輸出。

8. 點(diǎn)擊Stop停止數(shù)據(jù)采集。

9. 點(diǎn)擊Detector欄目

10. 適當(dāng)降低檢測(cè)器CEM電壓:

o 所有的 2000, QTrap, 3200, 4500, 5500,和 6500的儀器,降低100V

o 所有的 3000, 4000和5000的儀器,降低200V

11. 點(diǎn)擊按鈕Start,當(dāng)被問(wèn)到是否保存儀器數(shù)據(jù)文件時(shí),選擇Yes。

12. 記錄TIC的響應(yīng)值。

13. 按表2增加CEM檢測(cè)器電壓。

14. 再次記錄響應(yīng)值的增加。

15. 使用以下公式計(jì)算響應(yīng)值增加的幅度:

響應(yīng)值的增幅(%)= ((第2次響應(yīng)值-第1次響應(yīng)值) /第1次響應(yīng)值) x 100

16. 如果響應(yīng)值的增幅能達(dá)到表2的建議值,繼續(xù)增加檢測(cè)器CEM電壓。

17. 確定AB Sciex 液質(zhì)聯(lián)用的CEM電壓后,在方法中的Detector欄目輸入此值。

18. 點(diǎn)擊Stop按鈕停止采集,CEM電壓會(huì)保存在儀器數(shù)據(jù)文件中,它會(huì)應(yīng)用到所有數(shù)據(jù)采集方法上。

19. 關(guān)閉手動(dòng)調(diào)諧模式,優(yōu)化結(jié)束。 對(duì)于由于其他原因?qū)е聝x器靈敏度降低的問(wèn)題,可瀏覽SCIEXUniversity 教程中SCIEX Triple Quad™ 和QTRAP®儀器維護(hù)與故障排查篇。

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