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針對大麻干花及濃縮物中農(nóng)藥和真菌毒素的快速、穩(wěn)定的測量方法
閱讀：664 發(fā)布時間：2020-7-22近及即將在北美各個地區(qū)走向合法化的大麻產(chǎn)品亟需接受嚴格的監(jiān)管安全檢測。這些殘留農(nóng)藥和真菌毒素檢測需要能夠滿足適當且有效的法規(guī)要求的分析系統(tǒng)。
多平臺方法的優(yōu)勢 – 運行更多樣品，提高實驗室盈利能力 – 縮短停機時間，降低維護成本 – 通過交叉驗證減少出錯的可能性 – 滿足所有司法管轄區(qū)（尤其是加州和加拿大）的現(xiàn)行法規(guī)要求 – 快速適應不斷變化的監(jiān)管環(huán)境
成功分析大麻產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的關鍵是要了解并控制背景基質(zhì)。通過固相萃取 (SPE) 和樣品稀釋，減少提取物中的基質(zhì)載入量，可提高 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 方法的靈敏度，減少潛在的干擾物質(zhì)，同時還能減少儀器維護需求。這些因素相結合，可獲得更高的樣品通量并縮短維護導致的停機時間，進而實現(xiàn)更高效的實驗室分析。結合包括 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 的多平臺方法，您的實驗室可以使用出色、靈敏的儀器來定量分析各種殘留農(nóng)藥，并滿足北美任何司法管轄區(qū)的現(xiàn)行法規(guī)要求。方便的是，兩個質(zhì)譜平臺都使用 Agilent MassHunter 軟件。此外，這兩種儀器平臺使實驗室能夠正交確認并定量分析適用于這兩種平臺的分析物。與在一臺儀器上連續(xù)采用獨立的方法相比，將樣品分至兩臺分析儀器，能夠使樣品通量提高至少 2 倍。后，多個分析平臺可確保實驗室為適應快速變化的監(jiān)管環(huán)境做好準備。
消除方法開發(fā)所需的時間：根據(jù)北美不同地區(qū)的規(guī)定，大麻基質(zhì)中大量農(nóng)藥和真菌毒素的定量評估是一項具有挑戰(zhàn)性的應用。安捷倫開發(fā)了完整的農(nóng)藥和真菌毒素分析工作流程，能夠助您提高日常分析效率和穩(wěn)定性，滿足美國和加拿大的法規(guī)要求。
我們的工作流程包括： – 用于 GC/MS 和 LC/MS 平臺的干燥大麻基質(zhì)和濃縮物的樣品前處理方案 – 經(jīng)驗證的 LC/MS/MS 方法參數(shù)，可兼容 Agilent 1260 和 1290 Infinity II UHPLC 系統(tǒng)與 Agilent 6470 和 Agilent Ultivo 四極桿質(zhì)譜系統(tǒng)的聯(lián)用系統(tǒng)。樣品間的分析周期：12 分鐘 – 經(jīng)驗證的 GC/MS/MS 方法參數(shù)，包括柱中反吹和 JetClean 智氫潔離子源功能，可兼容 Agilent 7890B 氣相色譜系統(tǒng)與 Agilent 7010 四極桿質(zhì)譜系統(tǒng)的聯(lián)用系統(tǒng)。擴展的分析物列表（例如，加拿大所要求的分析物）的樣品間分析周期：22 分鐘對于運行分析物較少的 GC/MS/MS 分析物列表的實驗室（例如在美國的許多司法管轄區(qū)），分析周期可縮短約 50%，從而實現(xiàn)更高的樣品通量。 – 實驗室信息系統(tǒng)支持自定義報告模板或輸出格式 – 可選擇咨詢受過全面培訓的化學家，以便快速、成功地進行系統(tǒng)設置
樣品前處理 – 簡化的萃取技術可提高通量 – 較高的稀釋倍數(shù)可減少基質(zhì)干擾 – 更高的定量分析特異性和方法穩(wěn)定性樣品前處理和凈化是我們工作流程的主要關注點。這使您的實驗室能夠在靈敏度、分析效率和穩(wěn)定性之間取得恰當?shù)钠胶狻＝?，我們簡化了樣品前處理程序并由此提高了通量。簡而言之，樣品前處理包括使?Agilent SampliQ C18 EC 6 mL 500 mg SPE 柱（部件號 5982-1365）對來自干燥花朵或濃縮物的乙腈提取物進行 SPE 凈化，然后在分析之前用溶劑進行稀釋。農(nóng)藥和真菌毒素提取物的 LC/MS 分析 LC/MS/MS 分析可在 1260 或 1290 Infinity II HPLC 系統(tǒng)與 6470 或 Ultivo 四極桿質(zhì)譜系統(tǒng)的聯(lián)用系統(tǒng)上執(zhí)行。使用 9 分鐘梯度和 2 分鐘的重新平衡，將樣品（總稀釋倍數(shù) 250 倍）上樣至 Agilent InfinityLab Poroshell 120 Phenyl-Hexyl 色譜柱 (100 × 3 mm, 2.7 µm)，整個分析過程中實現(xiàn)了分析物與基質(zhì)的出色分離。樣品間的分析周期為 12 分鐘。通過在進樣過程中使用進樣器程序來保持峰形，其中在進樣樣品的任意一側加入水相流動相并混合均勻，將有機物含量有效稀釋至約 25%。農(nóng)藥和真菌毒素檢測限可滿足目前所有北美地區(qū)的行動水平。
農(nóng)藥提取物的 GC/MS 分析雖然 LC/MS/MS 是定量分析大麻中殘留農(nóng)藥的常用分析平臺，但許多農(nóng)藥通常使用配備電子電離的 GC/MS/MS 進行分析，并且成功率更高。使用 GC/MS/MS 分析農(nóng)藥： – 通過采用更高的樣品稀釋倍數(shù)，縮短 LC/MS/MS 系統(tǒng)的維護停機時間 – 與在一臺儀器上連續(xù)采用獨立的方法相比，實驗室分析效率提高了至少 2 倍 – 有利于對許多農(nóng)藥進行重要的交叉驗證，確保分析物得到可靠的鑒定和報告 – 使檢測實驗室能夠迅速適應快速變化的監(jiān)管環(huán)境 GC/MS/MS 分析可在 7890 氣相色譜系統(tǒng)與配備高效離子源 (HES) 的 7010 四極桿質(zhì)譜系統(tǒng)的聯(lián)用系統(tǒng)上執(zhí)行。氣相色譜系統(tǒng)配備多模式進樣口 (MMI)，并使用安捷倫吹掃 Ultimate 接頭 (PUU) 微板流路控制技術實現(xiàn)色譜柱反吹。MMI 能夠實現(xiàn)快速升溫，支持冷進樣口進樣。將冷進樣口條件與不分流進樣相結合，有助于減少氣相色譜進樣口中熱不穩(wěn)定化合物的降解。為改善極性較高的分析物的峰形， PUU 位于兩個具有不同固定相的安捷倫分析柱的中間位置（色譜柱 1：DB-35ms 色譜柱，15 m × 0.25 mm, 0.25 μm 膜厚；色譜柱 2：HP-5ms 超高惰性色譜柱，15 m × 0.25 mm, 0.25 μm 膜厚）。反吹被配置為根據(jù)流出 PUU 的后一種化合物的保留時間來啟動后運行，旨在從進樣口吹掃出非揮發(fā)性化合物。在該 GC/MS/MS 系統(tǒng)上進樣總稀釋倍數(shù)為 125 倍的樣品，樣品間的分析周期為 22 分鐘，整個分析過程中實現(xiàn)了分析物與基質(zhì)的出色分離。對于運行分析物較少的 GC/MS/MS 分析物列表的實驗室（例如美國許多司法管轄區(qū)中的實驗室），分析周期可縮短約 50%，從而實現(xiàn)更高的樣品通量。農(nóng)藥分析物檢測限可滿足目前所有北美地區(qū)的行動水平。