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使用安捷倫5800VDV ICP-OES 分析工業(yè)廢物樣品
閱讀：2086 發(fā)布時(shí)間：2020-3-31分析復(fù)雜樣品消解物：中國 HJ 781-2015 方法概括了采用四酸微波消解法進(jìn)行樣品前處理的固體廢物樣品 中 22 種元素的測定程序。這種復(fù)雜樣品消解物中通常包含方法的非靶向元素。如果 不考慮這些額外元素（通常是未知元素）的存在，則可能導(dǎo)致光譜干擾。光譜干擾 可能導(dǎo)致結(jié)果錯(cuò)誤并迫使樣品重新測量，從而造成時(shí)間浪費(fèi)。 安捷倫的 IntelliQuant 功能可自動(dòng)識別可能的光譜干擾和未知元素，為樣品組成提供 有價(jià)值的見解。IntelliQuant 可在數(shù)秒鐘內(nèi)完成樣品中多達(dá) 70 種元素的鑒定。可以過 濾結(jié)果數(shù)據(jù)，僅顯示感興趣的結(jié)果（元素）。
在本研究中，通過對工業(yè)廢物 NIST SRM 2782 的分析，驗(yàn)證了儀器的性能。結(jié)果如 表 1 所示。獲得的回收率在 ±10% 范圍內(nèi)。 表 1. 采用符合中國標(biāo)準(zhǔn) HJ 781-2015 的方法，在 Agilent 5800 ICP-OES 上對 NIST SRM 2782 中 22 種元素 中的 9 種進(jìn)行測量的結(jié)果。結(jié)果的完整列表請參閱安捷倫文檔（出版號 5994-1542）
使用 IntelliQuant 進(jìn)行樣品研究 Agilent IntelliQuant 功能的使用有助于實(shí)現(xiàn) SRM 分析的出色 回收率。HJ-781 方法規(guī)定了三種可能使用的鋅發(fā)射譜線： 213.857、202.548 和 206.200 nm。使用 IntelliQuant 對工業(yè)廢 物 SRM 消解物進(jìn)行掃描，鑒定出其中兩條譜線（213.857 和 202.548 nm）受到干擾，圖 1 中 IntelliQuant 對這些譜線給出 了一星可信度評級。IntelliQuant 建議使用其他 5 個(gè)可能的波長 來分析 Zn（如圖 1 所示）。對方法中的其中一個(gè)波長 Zn 206.200 nm 和 Zn 334.502 nm 給出了高的可信度評級（五 星）。然而，在 Zn 206.200 nm 下可實(shí)現(xiàn)比 334.502 nm 更高 的靈敏度，因此可以提供更佳檢測限。Zn 210.442 被視為濃 度異常值，僅獲得一星評級。使用該波長獲得的分析結(jié)果不 可靠。
儀器維護(hù)計(jì)劃由樣品載量決定：使用 ICP-OES 樣品引入系統(tǒng)難以對工業(yè)廢物等復(fù)雜樣品進(jìn)行 分析。這可能導(dǎo)致分析性能降低、消耗品成本高昂以及計(jì)劃外 的儀器停機(jī)。根據(jù)測量的溶液數(shù)量而非運(yùn)行時(shí)間來計(jì)劃維護(hù)任 務(wù)，可降低這些影響。
Agilent 5800 和 5900 儀器擁有早期維護(hù)反饋 (EMF) 功能，允 許用戶在的樣品數(shù)量之后設(shè)置警報(bào)以提示維護(hù)?？梢宰?動(dòng)生成針對特定樣品類型的建議警報(bào)設(shè)置。在測量復(fù)雜樣品 時(shí)，這將造成更為頻繁的儀器維護(hù)，從而確保持續(xù)出色的分析 性能。
自動(dòng)標(biāo)記異常結(jié)果：為評估分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量，比較不同波長下同一元素獲得的結(jié)果 具有重要意義。使用異常值條件格式 (OCF) 軟件功能完成此 項(xiàng)操作。 使用該 OCF 功能發(fā)現(xiàn)，在三個(gè) Pb 波長下獲得的結(jié)果之間的差 異超過了的精度閾值。標(biāo)記結(jié)果以便于審查（圖 2）。 同一元素的三個(gè)結(jié)果略有不同，使用 IntelliQuant 進(jìn)行結(jié)果鑒 定并報(bào)告。在本例中，IntelliQuant 算法對 220.353 nm Pb 發(fā) 射譜線給出了高的可信度評級，因而被視為準(zhǔn)確結(jié)果